Q_ZCJC 001-2019邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱质谱法.pdf

Q/ZCJC 宁波中诚检测技术服务有限公司企业标准 Q/ZCJC001-2019 邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱质谱法 Determination ofphthalateesters GasChromatography -MassSpectrometry method 2019-06-01发布 2019-07-01实施 宁波中诚检测技术服务有限公司 发布 Q/ZCJC 001-2019 前 言 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由宁波中诚检测技术服务有限公司提出并起草。 本标准起草单位：宁波中诚检测技术服务有限公司。 本标准主要起草人：石春红、许锦霓、胡彬彬、魏红君。 I Q/ZCJC 001-2019 邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱质谱法 1 范围 本标准规定了DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP共7种邻苯二甲酸酯 （具体名称见附录A） 的气相色谱质谱测定方法,其他邻苯二甲酸酯的检测也可参照本标准进行。 本标准适用于电子电气产品、玩具及儿童用品、塑料原料及制品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 22048 玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定 GB 31604.30 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定 3 原理 用二氯甲烷对试样中的邻苯二甲酸酯进行提取，对提取液定容后，用气相色谱质谱联用仪 （GC-MS） 测定，采用总离子流色谱图 （TIC）进行定性，选择离子检测 （SIM）进行定量。 4 试剂和材料 4.1 二氯甲烷：色谱纯 4.2 邻苯二甲酸酯标准品：纯度均不低于95%，见附录A。 4.3 标准储备溶液：分别准备取适量的邻苯二甲酸酯标准液，用二氯甲烷配制成DIBP、DBP、BBP、DEHP、 DNOP浓度为50μg/ml，DINP、DIDP浓度为500μg/ml的混合标准溶液。0～4℃保存。 4.4 标准工作溶液：采用逐级稀释的方法配制DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP浓度从2mg/L到10mg/L， DINP、DIDP浓度从20mg/L到100mg/L之间的其中一级或者几级混合标准工作溶液。0～4℃保存。 4.5 有机系微孔滤膜：孔径0.45μm。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱质谱联用仪 （GC-MS） 5.2 分析天平：感量0.1mg 5.3 超声波清洗器 6 分析步骤 6.1 试样制备 取约10g备测样品，将其制成5mm×5mm以下，混匀。准确称取0.5g （精确至1mg）试样于玻璃顶空瓶 中，称取两份 （供平行测定用）。 6.2 空白试验 除了不加试样，其他按以下检测步骤6.3-6.5进行检测。 6.3 提取 1 Q/ZCJC 001-2019 将称量的试样中准确加入10mL二氯甲烷密封，然后放入无框的超声波水浴中室温萃取2小时。萃取 完成后，将玻璃瓶从水浴中取出经短暂的振荡，若样品没有溶解，取一份提取液经有机微孔滤膜过滤后 可直接进行测试；若样品溶解于二氯甲烷，需按6.