XXX分析方法转移方案141231.doc

XXXX分析方法转移方案 XXXXXX有限公司 起草人:________________日期:___________ 审核人:________________日期:___________ 批准人:________________日期:___________ XXXXXXXX有限公司 审核人:________________日期:___________ 批准人:________________日期:___________ 目录TOC\o1-3\u 1. 目的 PAGEREF\h4 2. 文件编号 PAGEREF\h4 3. 样品 PAGEREF\h4 4. 分析部门 PAGEREF\h4 5. 时间 PAGEREF\h4 6. 检测项目及规格要求 PAGEREF\h5 7. 分析方法描述 PAGEREF\h6 7.1外观 PAGEREF\h6 7.2溶解性 PAGEREF\h6 7.3红外吸收光谱法(IR) PAGEREF\h6 7.4紫外吸收光谱法(UV) PAGEREF\h6 7.5液相质谱(LC-MS) PAGEREF\h7 7.6高效液相色谱法(HPLC) PAGEREF\h7 7.7含量 PAGEREF\h8 7.7.1色谱条件 PAGEREF\h8 7.7.2溶液配制 PAGEREF\h8 7.7.3进样序列 PAGEREF\h8 7.7.4系统适用性标准 PAGEREF\h8 7.7.5含量计算 PAGEREF\h8 7.8有关物质 PAGEREF\h9 7.8.1色谱条件 PAGEREF\h9 7.8.2流动相 PAGEREF\h9 7.8.3溶液配制 PAGEREF\h9 7.8.4进样序列 PAGEREF\h10 7.8.5系统适用性标准 PAGEREF\h10 7.8.6有关物质计算 PAGEREF\h10 7.9水分 PAGEREF\h11 7.9.1水分测试条件 PAGEREF\h11 7.9.2系统适用性 PAGEREF\h11 7.9.3样品测试 PAGEREF\h11 7.10干燥失重 PAGEREF\h11 7.11熔点 PAGEREF\h12 7.12炽灼残渣 PAGEREF\h12 7.13重金属 PAGEREF\h13 7.14溶剂残留 PAGEREF\h14 7.14.1色谱条件 PAGEREF\h14 7.14.2样品及标准溶液制备 PAGEREF\h14 7.14.3进样序列 PAGEREF\h15 7.14.4计算 PAGEREF\h15 7.15粒度 PAGEREF\h15 7.16铜离子含量 PAGEREF\h16 7.16.1仪器设备 PAGEREF\h16 7.16.2溶液的配制 PAGEREF\h16 7.16.3进样序列 PAGEREF\h16 7.16.4系统适用性标准 PAGEREF\h16 8. 方法转移过程 PAGEREF\h17 9. 总结报告 PAGEREF\h17 目的 XXXX有限公司对XXXX分析方法进行确认：性状、鉴别、含量、有关物质、水分、干燥失重、熔点、炽灼残渣、重金属、残留溶剂、粒度以及铜离子含量的测定方法均参照《中国药典》2010年版二部凡例与附录方法进行测定。 文件编号 文件编号： 样品 待测样品由XXX公司提供（批号：）。 XXXX标准品由XXX公司提供（批号：）。 杂质对照品由XXX公司提供（批号：）。 分析部门 分析部门： XXX公司QC XXXX有限公司QC 时间 2014年月日至2015年月日 检测项目及规格要求 该分析方法转移的检测项目及其各项目下的规格要求如下表6.1所示： 表6.1各项检测项目的分析方法及其规格要求 检测项目 方法 规格 外观 目视 白色或类白色固体，无臭、无味 溶解性 目视（中国药典2010年版二部凡例） 在二氯甲烷中易溶，在甲醇中微溶，在乙腈中略溶，在水中几乎不溶 鉴别 IR（中国药典2010年版二部附录28页） 与标准品谱图一致 UV（中国药典2010年版二部附录26页） 与标准品谱图一致，λmax=244nm LC-MS 与分子量一致（347.819） HPLC（中国药典2010年版二部附录36页） 主峰保留时间与标准品主峰的保留时间一致 含量 HPLC 99.0~101.0% 有关物质 HPLC(等度法) 杂质总和≤1.0%，单一杂质≤0.3% HPLC(梯度法) 杂质总和≤1.0%，单一杂质≤0.3% 水分 中国药典2010年版二部附录79页，容量滴定法 ≤0.1% 干燥失重 中国药典2010年版二部附录78页 ≤0.1% 熔点 中国药典2010年版二部附录51页，第一法 194~197 ℃，熔程＜ 炽灼残渣 中国药典2010年版二部附录80页 ≤0.3% 重金属 中国药典2010年版二部附