《蒸汽冷凝法制备Cu纳米颗粒》报告.docxVIP

蒸汽冷凝法 制备 Cu 纳米颗粒 姓名：_____________ 学号：_____________ 院系：_____________ 蒸汽冷凝法制备 Cu 纳米颗粒 引言 在过去的20年中，纳米材料从制备成功到形成一门独立学科， 获得了极为快速的发展。由于它的尺度介于宏观物质与微观原子、 分子之间，且具有比表面大和量子尺寸效应而具有不同于常规固体 的新特性。 习惯上人们将1-100nm的范围就特指为 纳米尺度，在此尺度范围的研究领域称为纳 米体系。如图1所示。纳米科技是指在纳米 尺度上研究物质的特性和相互作用以及利用 这些特性的科学技术。经过近十几年的急速 发展，纳米科技已经形成纳米物理学、纳米 化学、纳米生物学、纳米电子学、纳米材料 学、纳米力学和纳米加工学等学科领域。 在整个纳米科技的发展过程中，纳米微粒的制备和微粒性质的 研究是最早开展的。纳米微粒的制备方法分为物理方法和化学方法 两大类。物理方法有真空冷凝法、物理粉碎法等；化学法有化学沉 淀法、化学还原法、溶胶凝胶法、热分解法、喷雾法及气相反应法 等。 本文介绍的蒸汽冷凝法虽然是一种开发较早的纳米粉末制备的 物理方法，由于其制备原理的适用性和所需设备比较简单，尤其克 服了纳米颗粒由于很高的化学活性所带来的保证高纯度制备的困难， 并且通过控制有关工艺参数，可以实现对纳米粉末颗粒度的调控。 实验原理 蒸汽冷凝法制备纳米微粒的过程如图 2 左半部分所示。 首先利用抽气泵对系统进行真空抽吸，并利用惰性气体进行置 换。惰性气体通常选用高纯度的氩气或氦气，本实验也可考虑采用 氮气。经过几次置换后将真空反应室内保护气的压强调节控制至所 需的参数范围，通常约为0.1Kpa至10kPa范围，与所需粒子的粒度有 关。 高频感应加热使原料蒸发产生原物质烟雾，惰性气体的流动驱 动烟雾向下移动并接近冷却装置。当原材料被加热至蒸发温度时 （此温度与惰性气体压强有关，可以从材料的蒸汽压温度相图查得） 蒸发成气相。 气相的原材料原子与惰性气体分 子碰撞迅速失去能量而骤然冷却。这 种有效的骤冷使得原材料的蒸汽中形 成很高的局域过饱和而均匀成核。成核速率随过饱和度的变化如图3 所示。成核与生长过程都是在极短的时间内发生的。一旦核生长的 半径超过临界半径，它将迅速长大。首先形成原子簇，然后继续生 长成纳米微晶，最终在收集器上收集到纳米粒子。 实验内容 实验装置如图2所示。 1 准备工作 检查仪器系统的电源接线、惰性气体连结管道是否正常。本实 验惰性气体由化学性质不活泼的高纯Ｎ2气替代。 从样品盒中取出铜片，在钨丝的每一圈上挂一片，罩上烧杯。 罩上真空罩，关闭阀门Ｖ1、Ｖ2，将加热功率旋钮沿逆时针方 向旋至最小，合上电源总开关Ｓ1。此时真空度显示器显示出与大压 强相当的数值，而加热功率显示值为零。 （4）合上开关Ｓ2，此时抽气单元开始工作，真空室内压强下降。 下降至一定值时关闭Ｓ2，观察真空度是否基本稳定在该值附近，如 果真空度持续变差，表明存在漏气因素，检查Ｖ1、Ｖ2是否关闭。 正常情况下不应漏气。 2 制备金属Cu纳米微粒。 关闭Ｖ1、Ｖ2阀门，对真空室抽气至0.05ｋＰａ附近。 利用氮气冲洗真空室。打开阀门Ｖ1使氮气进入真空室，边抽 气边进气约５分钟。 关闭阀Ｖ1，观察真空度至0.13ｋＰａ附近时关闭Ｓ2，停止抽 气。此时真空度应基本稳定在0.13ｋＰａ附近。 （4）沿顺时针方向缓慢旋转加热功率旋钮，观察加热功率显示器， 同时关注钨丝。随着加热功率的逐渐增大，钨丝逐渐发红进而变亮。 当温度达到铜片的熔点时铜片熔化，并由于表面张力的原因，浸润 至钨丝上。 （5）迅速增大加热功率时，可以见到真空室内出现大量的黑色烟雾。 同时用作收集器的烧杯表面变黑，表明蒸发已经开始。随着蒸发过 程的进展，钨丝表面的铜液越来越少，最终全部蒸发掉，此时应立 即将加热功率调至最小。 （6）打开阀门Ｖ2使空气进入真空室，当压强与大压强最近时，小 心移开真空罩，取下作为收集罩的烧杯。用刷子轻轻地将一层黑色 粉末刷至烧杯底部再倒入备好的容器。收集到的细粉即是Cu纳米颗 粒。 （7）通过控制阀门Ｖ1使得真空度在2kPa及5kPa时重复上述实验步 骤。 实验描述及分析 1 实验现象描述 通过仔细观察蒸发现象（尽量避免直视高温熔区，有条件的尽 量带上保护镜）发现：在惰性气体流速较小且稳定的情况下（本实 验中表现为真空室内的背底压强较小，真空度较高），金属Cu烟雾 的形状和浓度会随着时间的延长而发生明显的改变，在蒸发初期生 成的金属Cu烟雾较少，较稀薄，金属Cu烟雾上升速度比较缓慢，能 够直接到达收集烧杯并快速沉积在杯壁上，真空室内无残余烟雾存 在。随着蒸发时间的延长，产生的金属Cu烟雾越来越多，烟雾的形 状和浓度也发生了比较明显的变化，