钙剂中钙含量的测定.docVIP

PAGE PAGE 2 钙与健康（查资料） （一）钙与心血管疾病（二） 钙在预防肿瘤中的作用（三）钙在人体内的基本作用 （四）补钙的标准（五）补钙药物的种类 目录二、实验部分（做实验） （一）、实验目的 （二）、实验原理：要求：1、直接滴定法测定 2、间接滴定法测定 （三）、试剂及仪器 （四）、实验步骤 （五）、实验数据记录及计算：（六）、结果讨论 实验部分： （一）、实验目的 1、学会查阅资料； 2、根据所学知识，提出补钙药物中钙含量测定的实验方法； 3、设计一些问题，了解人们对补钙药物的认识，提出一些好的建议。 （二）、实验原理（参考实验教材《近代化学实验》（杨世珖主编）p340） 新盖中盖高钙片中钙是以CaCO3的形式存在的。 1、直接滴定法测定 (1)、EDTA的标定 实验中选用CaCO3作基准物质，CaCO3和HCl反应转变成Ca2+，CaCO3+H+= Ca2++H2CO3，并配成溶液，移取该溶液于锥形瓶中，加入10cm3NaOH溶液，使pH≥12，加入钙指示剂（用In表示），发生反应： Ca2+ + In [CaIn]2+ 纯蓝色 酒红色 然后加入EDTA（H4Y），在pH≥12EDTA以Y4－存在，与锥形瓶游离的Ca2+的反应如下： Ca2+ + Y4－ [CaY]2－ 无色 无色 当锥形瓶游离的Ca2+反应完毕时，溶液的颜色由酒红色变成浅紫色。再滴加EDTA，此时，EDTA就去与【CaIn】2+反应，并夺取其中的Ca2+，生成更稳定的[CaY]2－ ，从而游离出钙指示剂来，滴定达到终点。终点时显示的是游离指示剂的颜色。 [CaIn]2+ + Y4－ [CaY]2－ + In 酒红色 无色 纯蓝色 所以终点时溶液由酒红色转变为纯蓝色。若有Mg2+共存，调节pH12让Mg2+生产Mg(OH)2沉淀而除去，并且很少量的Mg2+会使终点颜色更敏锐。 （2）、新盖中盖高钙片中钙含量的测定 钙片中50%的是CaCO3，还含有维生素D及一些食用添加剂等。除了CaCO3能与盐酸反应外，其余都不反应。因此，用盐酸溶解钙片后就得到钙的溶液，用（1）的原理，就可以测定出钙片中的钙含量了。 2、间接滴定法测定(参考理论教材p170)（1）、KMnO4的标定 （2）、新盖中盖高钙片中钙含量的测定 （三）、试剂及仪器(以直接滴定法为例；) 酸式滴定管，锥形瓶（250 cm3），容量瓶（250 cm3），移液管（25 cm3），FA/JA1004型电子天平，称量瓶。EDTA（0.01 mol·dm-3左右，待标定）；NaOH (2 mol·dm-3)；HCl (2 mol·dm-3)。乙二酸四乙酸二钠（固体、A.R.）、CaCO （四）、实验步骤(以直接滴定法为例) 1、EDTA（0.01 mol·dm-3）溶液的配制：称取2g EDTA二钠盐于250 cm3的烧杯中，加水溶解后稀释至500 2、CaCO3标准溶液（0.01 mol·dm-3）的配制：准确称取基准物质CaCO3 0.25g左右，先用少量水润湿，再逐滴加入2 mol·dm-3 HCl至恰好完全溶解，转移到250 cm3容量瓶中， 3、EDTA浓度的标定：准确移取25.00 cm3CaCO3标准溶液3份分别于250 cm3锥形瓶中，加10cm 4、钙制剂中钙含量的测定：准确称取新盖中盖高钙片，逐滴滴加2mol·dm-3 HCl至刚好溶解完全（溶解时注意用玻璃棒捣碎钙片）。加蒸馏水继续蒸发除去过量的酸至pH=6-7，转移到250cm3容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀。准确移取上述溶液25.00cm3于250cm3锥形瓶中，加入NaOH溶液10cm3，摇匀，加入钙指示剂30mg，用已经标定的EDTA标准溶液滴至 （五）、实验数据记录及计算：1、 EDTA浓度的标定：基准物碳酸钙称量结果： 实验次数 项目 1 2 3 基准物CaCO3/g V NaOH/ cm3 10.0 钙指示剂/mg 30 EDTA终读数/cm3 EDTA初读数/cm3 标准EDTA溶液的用量/cm3 EDTA溶液的浓度/mol·dm－3 测定值 平均值 2、新盖中盖高钙片中钙含量的测定： 测定次数 项目 第一次 第二次 第三次 钙片重/g V NaOH/ cm3 10.0 钙指示剂/mg 30 CEDTA/mol.dm-3 V EDTA终读数（V2）/cm3 V EDTA初读数（V1) /cm3 V EDTA (V2－V1）/cm3 W W CaCO3均值