国家标准GB_食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法.pdfVIP

六六六、滴滴涕的测定 气相色谱法 (摘 自GB/T5009.19-1996) 原理 样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负 电极强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和 代谢物可同时分别测定 出峰顺序:a-666,Y666,3(-666,5-666,p,p-DDE,o,p-DDT,p,p-DDD,p,p-DDT, 2 试荆 使用的试剂一般系分析纯，有机溶剂需经重蒸馏。 2.1 丙酮。 2.2 正己烷。 2.3 石油醚:沸程30-60C. 2.4 苯。 2.5 硫酸。 2.6 无水硫酸钠。 2.7 硫酸钠溶液(20g/l)。 2.8 六六六、滴滴涕标准溶液:准确称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和P,P一‘滴滴涕,P,P一‘滴滴滴、 P,P一滴‘滴伊、o,p，一滴滴涕(a-666,件666,7-666,8-666,p,p-DDT,p,p-DDD,p,p-DbE,o,p-DDT)各 10.0mg,溶于苯，分别移入100MI,容量瓶中，加苯至刻度，混匀，每毫升含农药100.0IAg，作为储备液 存于冰箱中。 2.9六六六、滴滴涕标准使用液:将上述标准储备液以己烷稀释至适宜浓度，一般为0.01ug/mL. 3 仪器 3门 小型粉碎机。 3.2 小型纹肉机。 3.3 组织捣碎机。 3.4 电动振荡器。 3.5 旋转浓缩蒸发器。 3.6 吹氮浓缩器。 3.7 气相色谱仪，具有电子捕获检测器(ECD)e 4 分析步骤 4.， 提取 4.1.1称取具有代表性的样品(适用于生的及烹调加工过的蔬菜、水果或谷类、豆类、肉类、蛋类)约 200g，加适量水，于捣碎机中捣碎，混匀。称取匀浆2.00^-5.00g，于50mL具塞三角瓶中，加10- 15ml,丙酮，在振荡器上振荡30min。过滤于100mL分液漏斗中，残渣用丙酮洗涤四次，每次4mL，用 少许丙酮洗涤漏斗和滤纸，合并滤液30-40rnL，加石油醚20mL，摇动数次，放气。振摇 lmin，加 20ml硫酸钠溶液((20g/I,)，振摇1min，静置分层，弃去下层水溶液。用滤纸擦干分液漏斗颈内外的水， 然后将石油醚液缓缓放出，经盛有约log无水硫酸钠的漏斗，滤人50mL三角瓶中。再以少量石油醚分 三次洗涤原分液漏斗、滤纸和漏斗，洗液并人滤液中，将石油醚浓缩，移人10m工_具塞试管中，定容至 5.0mI或 10.0MI。 4.1.2称取具有代表性的乳样品2.00g，于10ml,具塞试管中，加4mI一丙酮，振摇1min，加4ml一石 油醚，振摇1min,静置分层。将上层石油醚溶液移人另一25mL具塞试管中，再加1mL石油醚于原试 管中。不播。取出上层石油醚合并于25ml试管中，重复两次。再加与石油醚等体积的硫酸钠溶液 (20口I)，摇混，分层。将上层石油醚溶液取出经无水硫酸钠滤入10ml具塞试管中，再加1mL石油醚 于原25mL试管中，不摇。取出上层液合并于lom工_试管中，重复两次。提取液定容至4.0m工 4.1.3 称取具有代表性的均匀食用油样品。.50g以石油醚溶解于IOmL试管中，定容至10.0mLo 4.2 净化 5.0MI提取液加。.50MI浓硫酸，盖上试管塞。振摇数次后，打开塞子放气，然后振摇0.5min，于 160(1r/min，离心15min，上层清液，供气相色谱法分析用。 4.3 测定 4.11 气相色谱参考条件 4.3-1-1色谱柱:内径3^-4mm，长1.2-2in的玻璃柱，内装涂以Ov-17(15g/I)和QF-1(20g/L) 的混合固定液的80^-100目硅藻土。 4.3门.2Ni一电子捕获检测器:汽化室温度:215C;色谱柱温度:195C;检测器温度:225C;载气(氮气) 流速:90mL/min;纸速:0.5cm/min, 4.3.2 测量与计算 电子捕获检测器的线性范围窄，为了便于定量，选择样品进样量使之适合各组分的线性范围 根据 样品中六六六、滴滴涕存在形式，相应的制备各组分的标准曲线，从而计算出样品中的含量。 六六六、滴滴涕及异构体或代谢物含量按式((1)计算。 A,x 1000 X = … 二““·············。‘··