国家标准GB_食品中硒限量卫生标准.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 GB 13105一91 食 品 中硒 限量卫生标准 Tolerancelimitofselenium infoods 1主题内容与适用范围 本标准规定了食品中硒最大允许限量标准。 本标准适用于粮食、豆类及制品、蔬菜、水果、肉类 畜（、禽）、肾、鱼类、蛋类、乳类等食品。 2 食品中硒限量卫生指标 食品中硒限量卫生指标见下表。 项 目 ｝ 指’标以（＊计）,rnq/kg 粮食 成（品粮） 蕊 ｝ 0.3 豆类及制品 板 ！ 0.3 蔬菜 （包括薯类 ） 毛 ｛ 0.1 水果 毛 I 0.05 肉类 （畜、禽） 廷 I 0.5 肾 镇 ｝ 3．。 鱼类 杯 ｛ 1.0 蛋类 杯 I 0.5 鲜奶类 墓 ！ 0.03 奶粉 簇 ｝ 。·15 3 测定方法 3.1 原理 将样品用混合酸消化，使硒化合物氧化为无机 e4，在酸性条件下Se‘与2,3一二氨基蔡(2,3-Di- arrunoaphthalene，缩写为DAN）反应生成4,5一苯并苯硒脑(4（,5-Benzopiaselenol)，然后用环己烷萃取。在激 发光波长为376nm，发射光波长为520nm条件下测定荧光强度，从而计算出样品中硒的含量。 3.2 试剂 试剂规格需用分析纯或优级纯。水均需用去离子水，其比电阻在30X1040以上。 3.2.1硒标准溶液 精确称取元素硒100.0mg,溶于少量浓硝酸中，加入2mL过氯酸 7（000-720o),置沸水浴中加热3 -4h，冷却后加入8.4mL盐酸 盐（酸浓度为。.1mol/L)。再置沸水浴中煮2min。准确稀释至1000ML, 此为储备液(Se含量:100卿ML)。应用时用0.1mol/L盐酸将储备液稀释至每毫升含0.5fig硒。置于 冰箱内保存。 中华人民共和国卫生部1991一06一07批准 1992一03一01实施 GB 13105一91 3.2.2 0.1YDAN试剂 此试剂在暗室内配制。称取DAN200mg于一带盖三角瓶中，加入0.1mol/L盐酸200mL，振摇约 15min使其全部溶解。加入约40mL环己烷，继续振荡5nun。将此液倒入塞有玻璃棉 或（脱脂棉）的分 液漏斗中，待分层后滤去环己烷层，收集DAN溶液层，反复用环己烷纯化直至环己烷中荧光降至最低时 为止 约（纯化5^,6次）。将纯化后的DAN溶液储于棕色瓶中，加入约1cm厚的环己烷覆盖表层，置冰箱 内保存。必要时在使用前再以环己烷纯化一次。 3.2.3 混合酸液 将亚硝酸及高氯酸 7（0%-720o）按2：1体积混合。 3.2.4 去硒硫酸 取浓硫酸200mL力A于200mL去离子水中，再加入48％氢澳酸30ML，混匀，置沙浴上加热至出现 白浓烟，此时体积应为200mLo 12.5 EDTA混合液 a. 0.2mol/LEDTA二钠盐：称取37gEDTA二钠盐加热至完全溶解于水中，冷却后稀释至 500ML; b. 10％盐