有机分析范莹莹.pptxVIP

有 机 分 析;第一章 绪论; 1.2 有机分析的特点 1. 结构复杂：需确定官能团及分子结构 2. 共价键：有机化合物熔点低，易挥发，遇热易分解，易溶于有机溶剂，有机反应速度慢，机理复杂，副反应多，选择分析方法时必须充分考虑这些因素 3. 环境影响：同一官能团在不同的结构环境中，会表现出不同的反应活性 4. 前处理：有机混合物分离、纯化是有机分析的重要步骤 5. 两大分支：元素分析和官能团分析 ;1.初步检验 2.灼烧试验 3.物理常数的测定 4.元素定性分析 5.溶度分组试验 6.官能团检验 7.查阅文献 8.制备衍生物 9.元素定量分析及分子量测定 10.官能团定量分析 11.分子结构的测定;第二章 有机化合物的初步试验;2.1初步审察 1物态审察 从物态可初步判断样品的纯度及分子的大小。 2.颜色审察 大多数有机物是无色的，但也有相当数目是有颜色的。颜色和颜色的深浅可以是试样固有的，也可能来自杂质。 有机化合物的颜色主要来自含多个共轭双键系统和含有非共用电子对的双键，随共轭双键数目的增多，颜色逐渐加深。;颜色 可能的化合物 无色 无多个共轭双键或并苯环的有机物等 淡黄色 芳香硝基物、氧化偶氮物、亚硝基物等 黄色 并苯（蒽）、α-二酮醌、硝基酚、硝基芳胺、N-亚 硝基物、偶氮物等 橙(红)色 偶氮物、硝基氨基酚、靛红、硝基苯肼、硝基苯腙等 红.紫.棕 偶氮物、三苯甲烷染料、蒽、醌的氨基衍生物等 绿色 亚硝基物、N,N-二烷基苯胺、C-亚硝基物等 蓝色 羟基氨基蒽醌衍生物、偶氮染料、靛蓝、1-氰基-1- 亚硝基环己烷、C-亚硝基物等 黑色 染料等;3.气味审察 许多化合物具有独特气味，熟悉这些气味对于识别它们很有帮助。一般来讲，分子小，易挥发，气味浓。烷烃的气味小，不饱和烃气味浓，芳烃气味更浓。 ;2.2灼烧试验 一般有机化合物易燃烧，灼烧时注意观察：火焰的颜色、烟的浓淡、有无爆炸、灼烧时的气味、燃烧后有无残渣。这些可以揭示被灼烧物质的某些性质，具有较高的灵敏度。 如：樟脑，萜类等加热时易升华；硝基，亚硝基，偶氮等化合物燃烧时，易发生爆炸；羧酸铵盐和酰胺加热时有氨气放出,多卤代化合物不易燃，淀粉无熔点，盐类难融化等。 另外从燃烧时的火焰可以初步识别化合物属于哪种类型。 如：芳烃及高不饱和烃，火焰呈黄色，浓烟；脂肪烃，火焰呈黄色，无烟；含氧化合物，火焰无色或蓝色；卤代物燃烧冒白烟；糖和蛋白质燃烧时有特殊焦味。; 一些有机物灼烧时会放出气体，根据气体的性质也可初步判断化合物的类型。 如：有机碱的盐酸盐灼烧时放出HCl；胺盐、酰胺等灼烧时放出NH3；硫化物灼烧时有SO2放出。 燃烧后如果有残渣，通常意味着含有金属元素。 如：残渣呈碱性，可能是Na、K的羧酸盐或Ca、Mg的氧化物；残渣呈酸性，可能是有机化合物的盐酸盐或磷酸盐，残渣呈中性，则可能含有Fe、Al等的有机化合物。;灼烧试验;第三章 物理常数的测定;; 在一定温度下，单位体积所含物质的质量称为该物质的密度。当要确定沸点相近的几种化合物时，就需要测定密度加以区分。 测定密度的方法主要有两种：密度瓶法和韦氏天平法 1 密度瓶法;韦氏天平;3.4 折射率的测定 光线由一种透明介质进入另一种透明介质时，其前进的方向在两介质的界面处会发生改变，这种现象称为折射。折射率n是指光线从一种介质进入另一种介质时，入射角和折射角正弦之比值。 ;折射率测定的意义 1 折射率可作为定性鉴定化合物的依据。折射率是物质的一个非常精确的物理常数，对那些沸点很接近的同分异构体尤为合适。 2 折射率还可测定化合物的纯度，将实验测得的折射率与文献记载的纯物质的折射率对比，愈接近文献值，纯度就越高。 3 折射率可测定溶液的浓度。一些溶液的折射率随浓度而变化，可根据溶液浓度与折射率之间的关系求出溶液的浓度;3.5 比旋光度的测定 ; 用上述公式计算出比旋光度后，可进行定性鉴定，也可通过公式计算物质的纯度和溶液的浓度等。 ;例2：称取蔗糖5.000克，用水溶解后，稀释至50.00毫升，20℃时，用2dm旋光管测得旋光度