电位滴定法测定面粉中溴酸钾的含量.docVIP

第 28卷第 2期 河南工业大学学报 (自然科学版 Vo. l 28, N o . 2 2007年 4月 Journa l o fH enan Un iversity of Techno l o gy(Natural Sc i e nce Edition Apr . 2007 收稿日期 :2006-06-25 作者简介 :李燕杰 (1982-, 女 , 湖北 黄冈 人 , 硕士 研究生 , 研究方 向为农产品加工与储藏 . 文章编号 :1673-2383(2007 02-0027-04 电位滴定法测定面粉中溴酸钾的含量 李燕杰 , 李雪琴 , 卞 科 , 蔡永华 (河南工业大学 粮油食品学院 , 河南 郑州 450052 摘要 :用电位滴定法可以定量检测出面粉中溴酸钾的含量 , 水溶液中溴酸根最低检出限可达到 0. 5 g /mL, 其回收率可达 93. 6%; 在面粉中其最低检出限为 10m g /kg, 在 30m g /kg浓度下其 回收率可达 81%以上 . 关键词 :面粉 ; 溴酸钾 ; 电位滴定法 ; 沉淀滴定 中图分类号 :TS201. 2 文献标识码 :B 0 前言 溴酸钾是一 种面团品 质改良 剂 , 自 1914年 W ard 焙烤公司和匹兹堡大学初次将溴酸钾作为 氧化剂用于焙烤工业以来 , 它一直被烘焙业视为 价廉物美的面团氧化 剂之一 [1] , 并认为 , 即使各 种烘焙条件得到正确控制 , 溴酸钾只能转化成惰 性无 害的溴 化物 [2] . 随 着检测 技术和 设备的 进 步 , 人们发现在焙烤后的面包中依然有溴酸钾残 留 , 且是一种致癌物质 , 可导致动物的肾脏、 甲状 腺及其他组织发生癌变 . 自此以后许多国家纷纷 禁止在面粉和面团中添加溴酸钾 . 2005年 5月 30日 , 中国卫生部正式颁布 2005年第 9号公告 , 宣 布当年 7月 1日起在小麦粉中禁用 [3] . 尽管我国 面制品中溴酸钾残留量的 标准检测方法 已经公 布 , 面粉中滥用添加剂的现象仍有禁无止 , 尤其在 面包粉中使用量较高 , 有些甚至超出了国家标准 的上限 . 目前还未见有关我国面粉中使用溴酸钾 的监测情况报告 [4] , 面对发展起来的含溴酸钾的 复合型面包有重复加入溴酸钾的现实 , 食品安全 隐患的监测就迫于眉睫 , 有待攻破溴酸钾残留测 定的技术难题 . 面制品 中 溴 酸 钾 含量 的 传 统 测 定 方 法 为 AOAC 的亚硫酸盐滴定法 , 近年来有人提出分光 光度法、 气相色谱法、 离子色谱法等 , 这些方法有 的检出限高 , 有的检测过程繁杂 , 准确度差 , 分析 费用高 , 条件难以控制等 . 本研究是借助于电极电 位的变化来确定滴定终点的滴定方法 . 由于不受 滴定液消耗体积、 溶液颜色、 浑浊度以及分析人员 对颜色判断偏差等的影响 , 它比指示剂法和分光 光度法准确度、 灵敏度高 , 与色谱法相比 , 分析费 用低、 易于操作和推广 . 1 仪器与试剂 仪器装置见图 1. 1. 电位计 ; 2. 酸式滴定管 ; 3. 银电极 ; 4. 饱和甘汞电极 ; 5. 搅拌棒 ; 6. 电磁搅拌器 图 1 实验仪器装置 仪器 :p H S 25数字 p H 计 (上海精密科学仪 器有限公司 , H J 3数字恒温磁力搅拌器 (国华 电器有限公司 , 216银电极 , 217双盐 桥饱甘汞 电极 (上海恒誉水分析仪器 , 10 L 微量进样器 (宁波市镇海玻璃仪器厂 , 分析天平 ( 0. 0001 (岛津国 际 贸 易有 限 公 司 , 电 热 鼓风 干 燥 箱 101 AB(北京中兴伟业仪器有限公司 , 离心机 28 河南工业大学学报 (自然科学版 第 28卷 试剂 :0. 01m o l/L、 0. 001m ol/L、 0. 0001m o l/L AgNO 3定位液 , 0. 003m o l/LAgNO 3标准溶液 (按 GB601-88(4. 2. 1 硝酸银的 配置与 标定 进行 ; 0. 3m o l/LKBr O 3 标准溶液 ; 0. 3m o l/LN a C l 标准 溶液 ; 6m o l/LHNO 3溶液 ; 1m o l/LKNO 3溶液 . 所 有试剂均为分析纯 , 实验用水为二次蒸馏水 . 2 实验方法 2. 1 实验原理 试样经重蒸水溶解、 离心、 过滤后 , 在试液中 插入 216银电极和 217饱和甘汞电极 , 以银电极 为指示电极 , 饱和甘汞电极为参比电极 , 用银离子 Ag +滴定 B r O 3-, 生成沉淀 AgB r O 3. 在滴定过程中 有以下物质量的守恒关系 : V 0C Br O 3- =n Ag B ro 3 +(V 0+V [B