近红外光谱法测定重整生成油的苯含量.doc

近红外光谱法测定重整生成油的苯含量 张绍华 王玉新 田守福 李保军 (中国石油化工股份有限公司天津分公司信息管理部 天津 300271 摘 要 介绍了用近红外光谱法对重整生成油的苯含量进行快速测定的方法。结果证明:近红外光谱法的分析结果能够完全满足生产中的精度要求, 再现性和重现性优于UO P 方法744-86(气相色谱法 的要求。该方法除有测量速度快的优点之外, 还具有分析成本低、无污染、操作简单方便等特点, 在所建立模型的预测范围内, 能对样品进行准确、经济的分析。 关键词 近红外光谱; 气相色谱法; 苯含量中图分类号 O 657 Deter m ination of Benzene Contents in R efor mate by Near Infrared Spectroscopy Zhang Shaohua , W ang Y ux in , T i anShoufu , L i Baojun (Depart m ent of I n for m ation M anage m en t , T i an ji n Petroche m ical Co . Ltd . S I NOPEC, T i an ji n 300271, Ch i na Abstract A rapid m et hod f or deter m i ni ng benzene contents i n refor mate by N ear I nfrared Spectr oscopy i s descri bed i n this paper . T he resu lts by N I R method are coincident w ith those deter m ined by reference m ethod (GC. The N I R method has h i gher repeatability and repr oduct i v ity than UOP 744-86m ethod . T he N I R m ethod has advantages such as hi gh-speed , lo wer anal ysi s cost , no poll ution and sm i pli c ity . In the prediction range of built calibration mode, l N I R m ethod can obtai n correct results . K ey words N ear Infrared spectroscopy ; gas chro matography ; be nzene c onte nt 1 引 言 对重整生成油的烷烃、环烷烃和芳烃组成的分析来说, 目前经典的分析方法是采用气相色谱法, 分析时间需要几个小时, 往往不能及时为生产装置提供分析数据。随着油品质量全面升级工作的开展, 准确、快速地测定油品的组成, 对工艺快速掌握油品的结构、有效地控制生产过程具有重要的作用。 近红外光谱分析方法是近年来发展起来的一种快速分析方法。近红外光谱分析技术是集光谱测量技术、化学计量学、计算机技术、基础测量技术于一体的测量技术。近红外光谱分析技术通过已知样品的光谱与组成或性质进行关联, 用多元校正方法建立校正模型, 然后根据模型和未知样品的光谱预测未知样品的组成或性质。校正模型的建立可以采用:多元线性回归(MLR 、主成分回归(PCR 、偏最小二乘法(PLS 和人工神经网络(ANN 等。这些多元校正方法已经成功地应用在近红外光谱分析中测定汽油的辛烷值和组成, 在生产中发挥了巨大作用。本文利用近红外光谱技术对重整生成油的苯含量的分析进行研究、探讨, 建立了苯含量的校正模型, 对未知样品的 收稿日期:2007-05-20作者简介:张绍华, 高级工程师。 预测结果与色谱法所得结果一致, 准确性及重复性满 足色谱法的要求。 2 实验部分 2. 1仪器及测量条件 MATR I X-F 傅里叶近红外光谱仪(德国Bruker 公司生产; I nGa A s 检测器; 扫描光谱范围:12800~4000c m -1 (780nm ~2500nm ; 分辨率:2c m 。 -1 气相色谱仪:带FI D 检测器。2. 2样品及基础数据 共采集了94个样品及其基础数据, 84个作为校正集样品, 其它10个样品作为预测集样品对分析模型进行准确性验证。基础数据由UOP 方法744-86(气相色谱法 方法分析所得。 2. 3光谱采集 将样品盛于玻璃样品池中, 以空气为参比, 稳定2分钟后测定光谱。光谱图如图1。图1为重整生成油在整个近红外区域内的全光谱吸收谱图。在谱图的高