重结晶法提纯苯甲酸.ppt

情境五：烃的衍生物 任务六：重结晶法提纯苯甲酸 知识点:重结晶法提纯苯甲酸 课程：化学及生物物料的识用 一、目的要求 1. 了解利用重结晶法提纯固体有机物的原理与方法。 2. 初步掌握溶解、加热、热过滤与减压过滤等基本操作技能。 二、基本原理 本实验利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化差异较大的特点 (如18℃时为0.27g，100℃时为5.7g)，将苯甲酸粗品溶于沸水中并加活性炭脱色，不溶性杂质与活性炭在热过滤时除去,可溶性杂质在冷却后，苯甲酸析出结晶时留在母液中，从而达到提纯目的。 如果在重结晶时加入的溶剂量过多,则溶解在溶剂中的苯甲酸量也会增加，而使析出的产物量减少，但对于提高苯甲酸的纯度是有利的。 如果在重结晶时加入的溶剂量明显不足，则会造成部分可溶性杂质不能溶解在溶剂而被除去，使析出的产物中夹带杂质，色泽加重，质量明显下降，但苯甲酸的产量会有所增加。 如果在重结晶时，迅速放入冰水浴中，则会加速析晶，使晶形细小，夹有大量杂质，使产物纯度下降。 三、操作步骤 1．热溶解 在小台秤上称取苯甲酸粗品2g，放人250mL锥形瓶中，加入60mL去离子水与1粒沸石。在石棉网上加热至微沸，并不断搅拌使苯甲酸完全溶解。如不能全溶可补加适量水。 2．脱色 将锥形瓶离开热源，加入5mL冷水，再加入0.1g活性炭，稍加搅拌后，继续煮5min。 3．热过滤 将保温漏斗固定在铁架台上，夹套中充注热水，并在侧管处用酒精灯加热。将折叠好的扇形滤纸放入漏斗中，当夹套中的水接近沸腾(发出响声)时，迅速将锥形瓶内混合液倾人漏斗中趁热过滤。滤液用洁净的烧杯接收。待所有溶液过滤完毕后，再用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸，收集的滤液合并在一起。 三、操作步骤 4．结晶 所得滤液在室温放置、冷却10min后，再在冰水浴中冷却15min，以使结晶完全。 5．抽滤 待结晶析出完全后，减压过滤，用玻璃塞挤压晶体，尽量将母液抽干。暂时停止抽气，用10mL冷水分两次洗涤晶体，并重新压紧抽干。 6．干燥 将晶体转移至表面皿，摊开呈薄层，自然晾干或于100℃以下烘干。 7．称量 干燥后称重，计算收率。产品留作测熔点用。 四、注意事项 1．加入活性炭，不能在溶液处于沸腾状态时进行，否则会引起溶液的暴沸与冲料。一定要等溶液稍微冷却后才能加入。 2．热过滤的准备工作应事先做好。实验一开始就应预热漏斗。在热过滤时，不要将溶液一次全倒入漏斗中，可分几次加入。此时，锥形瓶中剩下的溶液应继续加热保温待用。 3．使用保温漏斗时，要当心沸水或盛装沸水的铜漏斗烫伤手与身体。安装预热过的布氏漏斗时，应当用抹布垫衬防止烫伤手掌。