中药制剂-特殊杂质检查方法PPT课件2.pptx

特殊杂质检查方法;西洋参 人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1、F3、F11等; 西洋参和人参主要含各种人参皂苷，但所含皂苷的种类及含量有差别;;例 西洋参 Ch.P.（2010） 【检查】人参 取人参对照药材 1g，照[鉴别]项下对照药材溶液制备的方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各2?l，分别点于同一硅胶G薄层板上，;以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，不得显与对照药材完全相一致的斑点。 ; 二、土大黄苷的检查;正品大黄（蓼科） 掌叶大黄 Rheum palmatum L. 唐古特大黄 Rheum tanguticum Maxim.ex Balf. 药用大黄 Rheum officinale Baill;伪品大黄（大黄属波叶大黄组） 藏边大黄 Rheum emodi Wall. 河套大黄 Rheum hotaoense C.Y.Cheng et C.T.Kao 华北大黄 Rheum franzenbachii Munt 天山大黄 Rheum wittrochii Lundstr;正品大黄 含有极少量土大黄苷;检查方法 色谱法（PC、TLC）;例 大黄 Ch.P.（2010） 【检查】土大黄苷 取本品粉末0.2 g，加甲醇2 ml，温浸10分钟，放冷，取上清液10 ?l ，点于滤纸上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯（365nm）下观察，不得显持久的亮紫色荧光。 ;例 三黄片 Ch.P（2000） 【检查】土大黄苷 取本品粉末加热回流30 分钟后的滤液，点样于硅胶G-CMC-Na板上，以 酯酸丁酯-丁酮-甲酸-水（10:7:1:1）展开，置紫外 光灯（365nm）下检视，在盐酸小檗碱对照品所 显斑点的上方位置，不得显持久的亮蓝紫色荧光 斑点。;例 三黄片 Ch.P（2005） 【处方】大黄300g，盐酸小檗碱5g，黄芩浸膏 21g（相当于黄芩苷15g）。 【检查】土大黄苷 取【鉴别】（2）项下的 供试品色谱，置紫外光灯（365nm）下检视，在 盐酸小檗碱所显斑点的上方位置，不得显持久的 亮蓝紫色荧光斑点。;;例 三黄片 Ch.P.（2010） 【检查】土大黄苷 取本品小片2片或大片1片，糖衣片除去糖衣，研细，加甲醇15 ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1 ml含0.3 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2 ?l ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸-水（100:30:2:3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的荧光斑点。 ;1. 伪品大黄在紫外灯下显 A. 黄色 B. 紫红色 C. 棕色或红棕色 D. 蓝色或灰蓝色 E. 亮蓝紫色 ;2. 正品大黄植物是 A. 蓼科植物 B. 原植物有掌叶大黄 C. 原植物有波叶大黄 D. 原植物有唐古特大黄 E. 原植物有药用大黄 ;3. 大黄所含在UV灯下呈亮蓝紫色荧光 的物质是 A. 大黄酸苷 B. 芦荟苷 C. 土大黄苷 D. 芦丁 E. 大黄素;4. 下列化合物中泻下作用最强的是 A. 大黄素甲醚 B. 番泻苷