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中药制剂的鉴别中药制剂的鉴别 利用一定的方法来确定中药制剂中原料药的组成是否符合规定判断药物的真实性性状鉴别(外观、物理常数)显微鉴别理化鉴别(化学法、仪器法)第一节 性状鉴别外观性状色,形,嗅,味物理常数熔点 相对密度 比旋度 凝点 吸收系数 折光率(同时具有鉴别真伪和纯度检查意义)例 玉真散Ch.P.(2010) 【性状】 本品为黄白色至淡黄色的粉末;气香,味麻辣。生白附子600g防风50g白芷50g生天南星50g天麻50g羌活50g例八角茴香油Ch.P.(2010) 【性状】 相对密度 D 0.975 ~ 0.988 凝点 N ≥ 15℃ 旋光度 α -2°- +1° 折光率 n 1.553 ~ 1.560第二节 显微鉴别一、特点 利用显微镜观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征1. 水牛角浓缩粉2. 栀子3. 黄连4. 郁金5. 珍珠6. 麝香7. 朱砂8. 雄黄9. 黄芩例安宫牛黄药制剂显微鉴别的特点 A. 适用于含生药粉末的制剂,复盖面广,简便 快速 B. 药味多,形态复杂;药材和辅料的显微特征 有可能互相影响 C. 药材经过炮制导致显微特征改变甚至消失 D. 一般每味药选一种主要特征,选用能相互区 别、互不干扰的显微特征 E. 多来源的药材应选共有的显微特征(一)应选用能相互区别、互不干扰、 能表明该药味存在的显微特征作 为鉴别依据1. 应选择专属性强的特征进行鉴别例左金丸 黄连 鲜黄色纤维束,石细胞 吴茱萸 石细胞,腺毛、非腺毛例牛黄解毒丸Ch.P.(2010) 【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:韧皮纤维淡黄色,棱形,壁厚,孔沟细(黄芩)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。草酸钙簇晶大,直径60~140?m (大黄) 。联接乳管直径14~25?m,含淡黄色颗粒状物(桔梗)。不规则碎块金黄色或橙黄色,有光泽(雄黄)。不规则片状结晶无色,有平直纹理(石膏)。鲜黄色纤维束2. 多来源的药材应选共有的显微特征例 黄连 黄连(味连) 三角叶黄连(雅连) 云连(不含石细胞)装片观察二、制片方法散剂、胶囊剂片剂(除包衣、刮取)水丸、颗粒剂(研细)蜜丸(除蜜法:氢氧化钾法、硝铬酸法、 氯酸钾法、水溶离心法)第三节 理化鉴别一、化学反应法利用药物与试剂反应进行鉴别药物 + 试剂 → 呈色褪色↓↑例大山楂丸Ch.P.(2010) 【处方】山楂1000g,六神曲150g,麦芽150g 【鉴别】(2)取本品9g,剪碎,加乙醇40ml,加热回流10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml,加热使溶解,加正丁醇15ml振摇提取,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,滤过。取滤液1ml,加少量镁粉与盐酸2~3滴,加热4~5分钟后,即显橙红色。苍术酮苍术炔例 二妙丸中苍术的鉴别(苍术、黄柏)例马钱子散Ch.P.(2010) 【处方】制马钱子适量(含士的宁8.0g ),地龙(焙黄)93.5g 【鉴别】取本品1g,加浓氨试液数滴及三氯甲烷10ml,浸泡数小时,滤过,取滤液1ml蒸干,残渣加稀盐酸1ml使溶解,加碘化铋钾试液1~2滴,即生成黄棕色沉淀。 二、升华法* 不同药物升华时所需温度不同* 不同升华物具有不同颜色、形状* 不同升华物与试剂反应显不同现 象大黄→菱状针晶或羽状结晶(蒽醌类)牡丹皮→长柱状、针状或羽状结晶(丹皮酚)冰片→白色不定形片状结晶薄荷→无色针簇状结晶(薄荷脑)儿茶→无色树枝状结晶(儿茶素)斑蝥→白色柱状或小片状结晶(斑蝥素)例大黄Ch.P.(2010) 【鉴别】(2)取本品粉末少量,进行微量升华,可见菱状针晶或羽状结晶。例大黄流浸膏Ch.P.(2010) 【鉴别】(2)取本品1ml,置瓷坩埚中,在水浴上蒸干后,坩埚上覆以载玻片,置石棉网上直火徐徐加热,至载玻片上呈现升华物后,取下载玻片,放冷,置显微镜下观察,有菱形针状、羽状和不规则晶体,滴加氢氧化钠试液,结晶溶解,溶液显紫红色。例牛黄解毒片Ch.P.(2010) 【处方】牛黄5g,雄黄50g,石膏200g,大黄200g,黄芩150g,桔梗100g,冰片25g,甘草50g。 【鉴别】(2)取本品1片,研细,进行微量升华,所得的白色升华物,加新配制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,液滴边缘渐显玫瑰红色。VisUV三、光谱法 利用药物溶液颜色、与显色剂反应显色、紫外吸收特征、有荧光、红外吸收特征等特点进行鉴别。FRIR例天王补心丸Ch.P.(2010) 【处方】丹参,当归,地黄g,五味子等16种 【鉴别】(2)取本品1g,水蜜丸捣碎;小蜜丸或大蜜丸剪碎,平铺于坩埚中,上盖一长柄漏斗,徐徐加热,至粉末微焦时停止加热,放冷,取下漏斗,用水5ml冲洗内壁,洗液置紫外光灯
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