固体材料XRD全图拟合相定量剖析.pptVIP

固体材料XRD全图拟合相定量剖析;;目前多相材料X射线衍射相定量剖析中存在问题 ;目前多相材料X射线衍射相定量剖析中存在问题;目前多相材料X射线衍射相定量剖析中存在问题;多相全谱拟合相定量剖析法 ;多相全谱拟合相定量剖析法;多相全谱拟合相定量剖析法;多相全谱拟合相定量剖析法;多相全谱拟合相定量剖析法; 晶胞内容确定后，在整个衍射空间散射总量是与晶胞内容有关不变量。总散射量在衍射空间分布方式，也就是每个hkl衍射强度除与晶胞中内容有关外，极大地决定于各原子在晶胞中位置。全谱拟合结构剖析，也称Rietveld剖析自上世纪六十年代问世以来，在模型建立，计算方法上做了大量研究，现在可以讲该剖析方法已相当完整。许多程序，特别是近年推出程序与早期相比，智能化程度大有提高，使用十分方便，特别是模型数据输入也已经变得十分简单，因此用全谱拟合剖析进行多相丰度剖析在当今计算机十分普及条件下已变得相当便捷。 用全谱拟合进行多相丰度剖析与一般Rietveld剖析相比除需所有组成相晶体结构模型外，其它峰型模型，背底模型等都是共同，算法也是一样。;水泥定量剖析图;;多相全谱拟合相定量剖析法;;应用实例;天然膨润土定量剖析图;天然高岭土与凹凸棒矿物相定量 这两种矿物与膨润土中蒙脱石不同，它们属多型矿物，即有多种晶型结构存在，每种晶型结构本身堆叠位错率高。在剖析中，我们通常不是只选一个结构模型，而是根据实际衍射图，选二个晶型结构模型，并在拟合修正时让晶胞中每个原子位置参与修正，取得了非常好结果。但这里有一点要指出，如高岭土，修正结果往往可以得到丰度不同单斜与三斜两种结构结果，因为这二种结构衍射图十分接近，总量结果我认为是对，单斜或三斜分量结果准确型只能供参考。修正过程相互侵占是不可避免。结构修正中含意是二种结构标度因子间出现相关。 ;凹凸棒定量剖析图;海洋锰结核矿相定量 深海锰结核矿XRD衍射图呈现极其弥散状态，应该说除晶粒细小外，堆叠无序度极高。但仔细剖析，我们不能将其看成完全无序，只有近程序非晶态结构。主要矿物羟锰矿，在衍射图中，只呈现几个弥散峰。它是高有序度钡镁锰矿（Todorokite）前期结构，或者说是其堆叠无序结构。有序钡镁锰矿[Mn6O12(H2O)3]单胞是由六个锰氧八面体共边连接环形结构，沿B轴方向延伸堆叠形成一维隧道形结构，隧道中间充满水。由此，我推想羟基锰矿基本结构单元也应与钡镁锰矿相同，但它层堆叠呈现高度无序状态，应该也是隧道结构，中间充满水。因此我直接选用钡镁锰矿结构模型作为参与全谱拟合修正用初始单位散射体。修正结果表明，全谱拟合匹配良好，多样品剖析结果自相关性好，与化学元素剖析结果间有很好可比性。 ;海洋锰结核矿定量相剖析图 ;全谱拟合剖析相定量准确度及实验与剖析中应注意事项 ;全谱拟合剖析相定量准确度及实验与剖析中应注意事项;;;