六氟化硫气体中矿物油含量的测定红外光谱分析法.pdfVIP

六氟化硫气体中矿物油含量的测定红外光谱分析法 1 测量目的 测定六氟化硫新气中矿物油的含量。 2 试验性质 交接试验。 3 仪器及设备 3.1 任何适用的红外分光光度计。 3.2 液体吸收池 在 3250～2750cm－1 范 围内透光、无选择性吸收、 程长为 20mm 的固定吸收池（石英或氯化钠均可） 。 3.3 吸收装置 3.3.1 玻璃洗气瓶 100mL 封固式、导管 末端装有一个 1 号多孔熔融玻璃圆盘 （微 孔直径 90～150 μm ），尺寸见图 1 3.3.2 连接套管 硅或氟橡胶管。 3.3.3 湿式气体流量计 测量六氟化硫 气体至 30L 时，其准确度为± 2％。 3.4 盒式气压计。 3.5 容量瓶 100 、500mL。 4 试剂 o 四氯化碳 分析纯， 新蒸馏的（沸程 76～77 C） 5 操作步骤 图 1 封固式玻璃洗气瓶 尺寸（ mm ） 5.1 调整好红外分光光度计。 5.2 液体吸收池的选择 在两只液体吸收池中装入新蒸馏的四氯化 － 碳，将它们分别放在仪器的样品及参比池架上，记录 3250～2750cm 1 － 1 范围的光谱图。如果在 2930cm 出现反方向吸收峰，则把池加上两 只吸收池的位置对调一下， 做好样品及参比池的标记， 计算出 2930cm －1 吸收峰的吸光度， 在以后计算标准溶液及样品溶液的吸光度时应减 去该数值。 5.3 工作曲线的绘制 5.3.1 矿物油工作液（ 0.2mg/mL）的配制 在 100mL烧杯中，称取直链饱和烃和烃矿物油 100mg （精确到± 0.0002 ），用四氯化碳将油定量地转移到 500mL容量瓶中并稀释至刻 度。 5.3.2 矿物油标准液的配制 用移液管向七个 100mL容量瓶中分别加入 0.5 （5.0 ），1.0 （10.0 ）， 2.0 （20.0 ），3.0 （30.0 ），4.0 （40.0 ），5.0 （50.0 ），6.0 （60.0 ） mL矿物油工作液， 并用四氯化碳稀释至刻度， 其溶液浓度分别为 1.0 （10.0 ），2.0 （20.0 ）， 4.0 （40.0 ）， 5.0 （60.0 ），8.0 （80.0 ）， 10.0 （100.0 ），12.0 （120.0 ）mg/L。 注： ① 根据需要可按括号内的取液量，配制大浓度标准液。 ② 如果环境温度变化， 使原来 已经稀释至刻度的标准液面升高 或降低，不得再用四氯化碳去调 整液面 5.3.3 将矿物油标准液与空白四 氯化碳分别移入样品池及参 比 池，放在仪器的样品池架及参比 －1 池架处，记录 3250～2750cm 的 －1 光谱图，以过 3250 cm 且平行于