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沥青含水量试验作业指导书
1 目的与适用范围
本方法适用于测定石油沥青、煤沥青或乳化沥青等的含水量。
2 仪具与材料
2.1 含水量测定仪:由下列几部分组成:
2.1.1 玻璃烧瓶:硬玻璃制,圆底,短颈,直径 100 m m ,容积 500 m L 。
2.1.2 水分接受器:形状及尺寸 。容积在 0.3 m L 以下设有 10 等分刻度;
0.3 mL ~1 mL 间设有 7 等分的刻度;1 mL ~10 mL 间每分度为 0.2 mL ,但精
密度相近的水分接受器也可使用。
2.1.3 冷凝管:直形,内管直径 10 m m ±1 m m,全长 350 m m~400 mm ,
末端斜切,套管直径 40 m m ~50 m m ,长 250 m m ~300 m m ,进出水管口接
近两端。但尺寸相近的冷凝管也可使用。
2.2 铁架:附有铁环及铁夹。
2.3 量筒: 100 mL 、最小分度 1 mL 。
2.4 天平:感量不大于 0.1g 。
2.5 加热器:装有温度调节器的电炉或燃气炉。
2.6 石棉网。
2.7 其他:玻璃毛细管(一端封闭) 或烘干的无釉磁片、带橡皮头的玻璃棒等。
2.8 溶剂:二甲苯或甲苯与二甲苯(体积比 20 ∶80) 的混合物等,工业纯。
3 方法与步骤
3.1 准备工作
3.1.1 称量洗净并烘干的玻璃烧瓶的质量(m 1),准确至 0.1g 。
3.1.2 将试样充分摇匀, 或预热至 50 ℃ ~80 ℃, 使成流体后注入玻璃烧
瓶中约 100g (水分少于25 %) 或 50g (水分多于25 %时),称其合计质量(m
2),准确至0.1g 。
3.1.3 用量筒量取 200 m L 溶剂,注入烧瓶中。将烧瓶中的混合物仔细摇匀,
勿使溅出瓶外,并投入一些玻璃毛细管或无釉磁片。
3.1.4 将仪器装置。先将洗净并烘干的水分接受器 2 的支管紧密地安装在玻璃烧瓶
1 上,使支管的斜口进入烧瓶 15cm~20cm ;然后在接受器上连接冷凝管 3 。冷
凝管的内壁要预先用棉花拭干。安装时,冷凝管与水分接受器的轴心线要互相重合,
冷凝管的下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。为避免蒸气逸出,应在塞子
缝隙上再涂抹火棉胶。进入冷凝管的水温与室温相差较大时,应在冷凝管的上端用
棉花塞着,以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
3.2 试验步骤
3.2.1 加热烧瓶并控制冷凝液的回流速度,使冷凝管的斜口保持每秒滴下 2 ~
5 滴液体。
3.2.2 回馏过程中,水分接受器中的水将达到最大容积刻度前,停止加热,待
无溶剂滴出时,迅速取下接受器,并将溶剂及水倒入一量筒中,然后装好继续加热
回馏。
3.2.3 回馏将近完毕时,如果冷凝管内壁沾有水滴,应使烧瓶中的混合液在短
时间剧烈沸腾,利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。
3.2.4 接受器中收集的水体积不再增加,而且上层的溶剂完全透明时,应停止
加热。停止加热后,如冷凝管内壁仍有水滴,应从冷凝管上端倒人溶剂,把水滴冲
进接受器。如溶剂冲洗依然无效,就用细玻璃棒带有橡皮的一端,把冷凝器内的水
刮到接受器中。
3.2.5 使玻璃烧瓶冷却后,将仪器拆卸,读记接受器内或量筒中水分的体积
(Vw)。当接受器内的溶剂呈现浑浊,且管底收集的水分不超过 0.2 mL 时,将接受
器放入热水中浸 20 min ~30 min ,使溶剂澄清,再将接受器冷却至室温后,才读
记管底收集水分的体积。
4 计算
试样含水量的质量百分率按式(1) 计算。
P w = V w × 100
(1)
(m 2 -m 1) ×ρw
式中:P w ———试样含水量,%;
Vw ———接受器中水分的体积,m L ;
m1———玻璃烧瓶质量,g ;
m2———玻璃烧瓶与试样合计质量,g ;
ρ
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