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沥青蜡含量试验作业指导书 1、目的与适用范围 本方法适用于裂解蒸馏法测定道路石油沥青的蜡含量。 2、仪具与材料 2.1 蒸馏烧瓶：形状及尺寸如图 1，耐热玻璃制成。 2.2 冷却过距装置：根据条件选 择图 2 或图 3 的冷却过滤装置。形状 及尺寸如图所示。 由砂芯过滤漏斗、吸滤瓶、试样冷却筒、塞子及冷浴等组成的冷 却过滤装置如图 2 所示，过滤漏斗（ P16）的孔径系数为 10 m—16 m。 由玻璃漏斗（ G3或 G4）、玻璃外套、吸滤 瓶、橡皮垫圈等组成的冷却过滤装置如图 3 所示 图 1 蒸 馏烧瓶（单位： mm） 其连接处均为玻璃磨口塞，玻璃外套外面还有保温外套。 2.3 立式高温电炉：立式， 950℃。 2.4 天平：感量不大于 1mg及不大于 0.1 各一个。 2.5 温度计：— 50℃—+60℃，分度为 0.5 ℃。 图3 冷却过滤装置（单位： m m） 图2 冷却过滤装置（单位： m m） 1 －玻璃漏斗； 2 －玻璃外套； 3 －橡胶 1 －吸滤瓶； 2 －砂芯过滤漏斗； 垫圈； 4 －玻璃磨塞； 5 －吸滤瓶 3 －塞子； 4 －试样冷却筒； 5 －冷浴 2.6 锥形烧瓶： 150ml 或 250ml 数个。 2.7 玻璃漏斗：直径 40mm。 2.8 水流泵或真空泵。 2.9 乙醚一无水乙醇混合液：分析纯，按体积比 1：1 配制。 2.10 石油醚经硅胶脱芳烃（ 60℃—90℃）：分析纯。 2.11 工业酒精及干冰（固体 CO2 ）。 2.12 低温水槽：— 30℃—+60℃，冷却液介质可采用甲醇或乙蒸 馏水、温度计、电炉等。 3、方法与步骤 3.1 准备工作 3.1.1 将蒸馏瓶洗净、干燥后称其质量，准确至 0.1g ，然后置烘 箱中备用。 3.1.2 将 150ml 或 250ml 锥形瓶洗净、烘干、编号后称其质量， 准确至 1mg，然后置干燥器中备用。 3.1.3 将冷却装置各部洗净、干燥，其中过滤漏斗用洗液浸泡后 蒸馏水冲洗干净，然后烘干备用。 3.1.4 按本规程 T0602 准备沥青试样。 3.1.5 用高温炉蒸馏时，应预先加热并控制炉内恒温 550 ℃± 10℃。 3.1.6 在烧杯内备好冰水。 3.2 试验步骤 3.2.1 沥青蒸馏，制备馏分试样 1）在蒸馏瓶中称取沥青试样质量 （m ）为 50g ±1g，准确至 0.1g ， 并将瓶塞塞妥用锥形瓶做接受器，装在盛有冰水的烧杯中。 2）当用高温电炉时， 将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温 550℃± 10℃ 的电炉中， 并迅速将瓶颈固定在铁架的弹簧支架上， 蒸馏瓶支管与置 于冰水中的锥形瓶连接。随后蒸馏瓶底将渐渐烧红。 如用燃气炉时，调节火焰高度将蒸馏瓶周围包住。 3 ）调节加热强度（即调节蒸馏瓶至高温炉间距离或燃气炉火焰 大小），从加热开始起 5min—8min 内开始初馏 （支管端口流出第一滴 馏分）。然后以每秒两滴（ 4ml/min —5