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重晶石分析作业指导书 重晶石主要成份是硫酸钡 (BaSO4)。纯矿物中含氧化钡 65.7 ％， 含三氧化硫 34.3 ％。 重晶石一般含有二氧化硅、硫酸钙、硫酸锶、碳酸钡及其它碳酸 盐。 其化学分析项目主要为氧化钡、三氧化硫、氧化钙、氧化镁、 二氧化硅、二氧化铁、三氧化二铝以及烧火量等。 D⒐１ 氧化钡 ( 硫酸钡重量法 ) D⒐⒈１ 分析步骤 准确称取 0.2g 试样，精确至 0.0001g ，置于铂坩埚中，加入 3g 无水碳酸钠，混合均匀后再用 1g 无水碳酸钠铺于表面。先以小火加 热 3～4min ，使其熔融， 待二氧化碳气泡停止后发生后， 再于 950 ～ 1000 ℃下熔融 30min，用坩锅夹持坩锅旋转，使熔融物均匀地附着 坩锅内壁。取出坩埚冷却后， 将铂坩埚置于 400mL烧杯中，加入 150mL 左右的热水， 在电炉上加热或置于沸水浴上充分浸取， 至熔块完全浸 出，用玻璃棒取出坩埚，以热水洗净。然后用慢速滤纸过滤，滤液收 集于 400mL烧杯中。 滤纸上的沉淀用碳酸钠溶液（ 20g ／L）洗涤溶 液 10～15 次，洗涤并于主液中。保存滤液及洗液（记为溶液 A ）以 供测定三氧化硫。 滤纸上的沉淀，用热盐酸 (1+4) 小心地溶解于原烧杯中（漏斗上 必须加盖表面皿，以防溅失 ），并以热盐酸 (3+97) 洗涤 8～10 次。将 熔液调整至 200～250mL，加 2～3 滴甲基红指示剂溶液（ 2g ／L），用 氨水 (1+1) 中和至黄色，再加盐酸 (1+1) 至呈红色过量 2mL。然后将溶 液加热至近沸， 在不停的搅拌下滴加 7～8mL热硫酸 (5+95) ，并煮沸 3～5min，于热处静置 3～5h 或放置过夜，用慢速滤纸过滤，滤液收 集于 500mL容量瓶中。 沉淀以温水先在烧杯中倾泻洗涤数次， 然后再 转移到滤纸上， 继续用温水洗涤至氯根反应消失为止 ( 用硝酸银溶液 检验 ) 。容量瓶中的滤液及洗液（记为溶液 B ）冷至室温后究，用水 稀释至标线，摇匀，以供测定氧化钙和氧化镁。 沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中灰化，置于 800℃的 高温炉中的灼烧 30min，取出，冷却，称量。如此反复灼烧，冷却， 称量，直至恒重。 D⒐⒈２结果表示 氧化钡的质量百分数 XBaO 按式 (D9.1) 计算 : m 1 ×0.657 X BaO ＝——————× 100 (D9.1) m 式中 : X BaO —氧化钡的质量百分数 , ％; m 1— 灼烧后沉淀质量 ,g; 0.657 —硫酸钡对氧化钡的换算系数 ; m —试料的质量 ,g 。 D⒐２ 三氧化硫的测定 ( 硫酸钡重量法 ) D⒐⒉１ 分析步骤 向 D ⒐⒈１条分离碳酸钡后的溶液 (A) 中加入 1～2 滴甲基红指示 剂溶液（ 2g ／L）， 盖上表面皿，从杯口滴加盐酸 ( 1+ 1) 至溶液变 红后再过量 3mL 。 将溶液加