硝酸氮—锌镉还原—分光度法法.docxVIP

硝酸盐氮的测定—锌镉还原法 1.1  技术指标 测定范围：0.05μmol/L—16.0μmol/L； 检测下限：0.05μmol/L； 准确：浓度为 2.0μmol/L 时，相对误差为±7.0%；浓度为 10.0μmol/L 时，相对误差为±4.0%。 1.2  方法原理 用镀镉的锌片将水样中的硝酸盐定量的还原为亚硝酸盐，水样中 的总硝酸盐在用重氮—偶氮法测定，然后对原有的亚硝酸盐进行校 正，并计算硝酸盐的含量。 1.3  试剂及其配制 除说明外，本法中所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水 1.3.1 三氯甲烷（CHCl  3  ） 1.3.2 锌卷 将锌片(纯度 99.99%，厚度 0.1mm)，裁成 5.0cm×3.0cm 小片，卷 成内径约 1.5cm 的锌卷；锌片表面应光洁明亮，无边角毛刺、残缺， 无腐蚀斑点；锌片剪裁前用纱布仔细擦净表面。 1.3.3 人工海水：盐度为 35 称取 31.0g 氯化钠（NaCl，GR 优级纯）、10.0g 硫酸镁 （MgSO4·7H2O，优级纯）和 0.5g 碳酸氢钠（NaHCO3 ，优级纯） 溶于水中，，稀释至 1L。 1.3.4 无氮海水 ﹣ ﹣ 取低氮海水过滤后放置陈华半年，用 0.45μm 微孔滤膜过滤即的。 1.3.4 氯化镉溶液：ρ=20.0g/L 称取 20.0g 氯化镉（CdCl  2  ·5/2H