发酵饲料中乳酸的测定.pdfVIP

T/NAIA 0002—2020 ICS 65.120 B46 团 体 标 准 T/NAIA 0002—2020 发酵饲料中乳酸含量的测定 高效液相色谱法 （征求意见稿） 2020-XX-XX 发布 2020-XX-XX 实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 T/NAIA 0002—2020 前 言 本标准的编写格式符合 GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则 第1 部分 标准的结构和编写》 规定编写。 本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本标准由宁夏大学、宁夏饲料工程技术研究中心、宁夏兽药饲料监察所、宁夏饲料工作站、 宁夏农林科学院、宁夏昊标检测服务研究院、宁夏化学分析测试协会起草。 本标准主要起草人：辛国省、刘辉、卜姣姣、燕翀、杨仪、丁园、高巧仙、王建林、武晓宏、 谢荣国、张小飞、张艳、王京、佐婷婷。 本标准于2020 年XX 月XX 日首次发布。 T/NAIA 0002—2020 发酵饲料中乳酸含量的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了发酵饲料中乳酸含量高效液相色谱法。 本标准适用于发酵饲料中乳酸含量的测定。 本方法定量限：800mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标 准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新 版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 14699.1 饲料 采样 3 原理 利用乳酸易溶于水的特点，乳酸加水超声提取后，稀释至适当的浓度，试液过滤膜进高 效液相色谱仪经C18 色谱柱分离，在210nm 波长下紫外检测器（或性能相当的检测器）检测， 外标法计算乳酸的含量。 4 试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 乙腈（色谱纯）。 4.2 磷酸（色谱纯）。 4.3 0.1%磷酸溶液：准确吸取1.0ml 磷酸（4.2）溶于水中，定容至1 000 mL。 4.4 氢氧化钠。 4.5 0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液，按GB/T601 配制和标定。 4.6 酚酞。 4.7 0.1%酚酞指示剂溶液：1g酚酞溶于60ml95%乙醇中，用水稀释至100ml。 5 仪器和设备 5.1 分析天平：感量0.0001 g。 T/NAIA 0002—2020 5.2 超声波清洗器。 5.3 微孔滤膜：孔径0.45um。 5.4 容量瓶：50mL、100 mL、1000 mL。 5.5 高效液相色谱仪（配有紫外检测器或二极管阵列检测器） 6 试样制备与保存 按GB/T 14699.1规定，取代表性的样品1Kg，四分法缩减取200g装入磨口瓶中备用。 7 测定步骤 7.1 样品溶液制备 称取试样1g~5g(精确至0.0001g)，置于100 mL 容量瓶中，加60mL 水，在50℃水浴中 超声提取 20 min，冷却至室温，用水定容至刻度，摇匀，过滤，取滤液稀