发酵饲料中氨态氮的测定.pdfVIP

T/NAIA 0001—2020 ICS 65.120 B46 团 体 标 准 T/NAIA 0001—2020 发酵饲料中氨态氮的测定 凯氏定氮法 （征求意见稿） 2020-XX-XX 发布 2020-XX-XX 实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 T/NAIA 0001—2020 前 言 本标准的编写格式符合 GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则 第1 部分 标准的结构和编写》 规定编写。 本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本标准由宁夏大学、宁夏饲料工程技术研究中心、宁夏兽药饲料监察所、宁夏饲料工作站、 宁夏农林科学院、宁夏昊标检测服务研究院、宁夏化学分析测试协会起草。 本标准主要起草人：辛国省、刘辉、卜姣姣、燕翀、杨仪、丁园、高巧仙、王建林、武晓宏、 谢荣国、张小飞、张艳、王京、佐婷婷。 本标准于2020 年XX 月XX 日首次发布。 T/NAIA 0001—2020 发酵饲料中氨态氮的测定 凯氏定氮法 1 范围 本标准规定了发酵饲料中氨态氮的测定方法。 本标准适用于发酵饲料中氨态氮的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单位）适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 14699.1 饲料 采样 GB/T20195 动物饲料 试样的制备 3 原理 铵盐易溶于水，发酵饲料样品直接加水震荡制备提取液，加入氧化镁，氧化镁与水缓慢 生成微溶的氢氧化镁，然后加热蒸馏出氨，用硼酸吸收、滴定和计算。 4 试剂与材料 除另有说明外，仅使用分析纯试剂，蒸馏及稀释用水为蒸馏水。 4.1 氧化镁及氧化镁悬浮液（10g/L），现用现配，取用前摇匀。 4.2 指示剂：1g/L 的溴甲酚绿乙醇溶液和1g/L 的甲基红乙醇溶液按体积1:0.7 混合。 4.3 盐酸：12mol/L。 4.4 盐酸标准溶液：c （HCl）＝0.1mol ／L。取8.3mL 盐酸（4.3），定容至1000mL。按GB ／T601 标定盐酸。 4.5 硫酸铵：纯度不低于99%。 4.6 硼酸。 4.7 1%的硼酸溶液：称取1g 硼酸（4.6）加入100mL 蒸馏水溶解。 5 仪器和设备 5.1 分析天平：感量0.001g。 5.2 滴定管：酸式，10、25mL。 5.3 凯氏蒸馏装置：常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式（或定氮仪）。 T/NAIA 0001—2020 5.4 锥形瓶：150、250mL。 5.5 容量瓶：1000mL。 5.6 消煮管：250mL。 5.7 振荡器：150r/min。 5.8 刻度吸管：10mL。 6 试样提取 称取切碎的发酵饲料约20g 于250mL锥形瓶中，加入100mL蒸馏水，用橡胶塞密封瓶口， 振荡器震荡30min 过滤，滤液为试样提取液，待测。 7 测定步骤 7.1 氨的蒸馏 准确吸取10mL 样品提取液于蒸馏装置或消化管中，分别加入50mL 蒸馏水和10mL氧化 镁悬浮液