液相色谱压力低原因解析.docVIP

压力异常降低的故障讨论 同压力异常升高相比压力异常降低作为液相色谱仪常见故障之一，有着其特殊性。我们可以通过设定压力上限值来监测及控制压力异常升高，只要实际压力没有升高到压力上限值，基本对我们的实验是不会造成太大影响的，而当实际压力超过压力上限值时，仪器会报警，我们就知道要排查系统堵塞故障了。而当仪器压力异常降低时，因为我们通常会把压力下限设置的很小，因此仪器不会自动觉察报警。这时，仪器就可能存在漏液了，我们的实验就会明显受到漏液的影响造成保留时间、面积重现性不好等诸多症状。此时我们需检查整个HPLC流路系统和进样系统是否存在漏液了。 先检查整个流路系统，对于日立L-2000系列液相的用户，此项检查无需费力。因为日立公司在其L-2000系列液相上加装了先进的漏液传感器，只要系统存在漏液，安装在各个模块上独立的漏液报警系统就会立刻检测到，并停止仪器运转给出具体模块的报警信息。在此，我们还要特意提及日立的L-2300和L-2350型柱温箱的报警系统，安装在这两个模块上的漏液报警系统是更为先进的气体传感器。考虑到柱温箱的温度较高，即使存在少许漏液也会立即被蒸发掉，以致普通的漏液传感器在此处就会显得有些力不从心。考虑到这个情况日立公司在此处安装了更为先进灵敏的气体传感器，随时监测柱温箱里发生的不易觉察的渗漏。待传感器检测到特定模块漏液以后，我们须仔细查找漏点，如果漏点不是非常明显，我们可考虑借助滤纸来检查。待确定漏点后，我们即可判断是接头松动、刃环老化、柱塞杆密封垫老化还是管路连接不到位，并通过拧紧接头，更换刃环（更换刃环时请参照下图，在刃环前须留管路4-5mm），更换柱塞杆密封垫（请参照说明书或联系工程师）以及重新连接管路来排除。 如果上述检查中没有发现任何漏液，而且压力仍然异常低的话，我们就要检查仪器的进样系统了。进样系统漏液多是由于内部的转子密封故障引起，因此通常它没有系统流路漏液那么好观察，尤其是自动进样器。先从相对简单的7725i手动进样器说起，当转子密封故障时，流动相会从进样口和两个废液口中的某个或某几个漏出，此时松开把手上的两个固定螺母，这样把手就会从轴上滑落，两个突出部分刚好与7725i阀体上的调节螺母的狭缝相吻合。把此螺母旋转1/20周即可使转子密封与定子接触更加紧密。如果还漏，再重复上述操作。若还不行，更换转子密封（具体方法参见手动进样器说明书或联系工程师）。对于日立L-2200型自动进样器，当转子密封故障时，流动相会在仪器进样时从进样口渗出，如果漏液量较大的话，流动相还会从注射阀相连的各个出口漏出。此时，我们可以拆开进样阀连接的六路管路，松开进样阀的三根固定螺栓，卸下定子，超声清洗进样阀转子密封，再装回即可。如果问题仍未解决，那就需要更换了转子密封了。 以上我们讨论了一力异常降低故障的检查与解决，总之一句话，压力降低需查漏，希望本文对大家的工作能有帮助。