正丁醚的制备有机实验.docVIP

正丁醚的制备 正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图：反应物和产物的相关数据如下合成正丁醚的步骤：①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。???请回答：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式______________________________。（2）加热A前，需先从__________（填“a”或“b”）口向B中通入水。（3）步骤③的目的是初步洗去?????????????????????????，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的???（填“上”或“下”）口分离出。（4）步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集__________（填选项字母）左右的馏分。a．100℃?????? b． 117℃????? c． 135℃?? d．142℃（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为__________，下层液体的主要成分为__________。（填物质名称）（7）本实验中，正丁醚的产率为__________。 （1）先加正丁醇，再加浓H2SO4或将浓H2SO4滴加到正丁醇中（2）b（3）浓H2SO4???上（4）洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4（5）d（6）正丁醇????水（7）33.85% 试题分析：（1）步骤①中 浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加正丁醇，再加浓H?2?SO?4?。步骤②中制备正丁醚是利用正丁醇的分子间脱水反应得到，方程式为?；（2）冷凝管应从下口进水，故需先从b口向B 中通入水；（3）步骤③水洗的目的是初步洗去浓H?2?SO?4?，振摇后静置，粗产物应从 分液漏斗的上口分离出；（4）步骤④中最后一次水洗的目的为洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO?4?；（5）因为正丁醚的沸点为142℃，故步骤⑤中，加热蒸馏时应收集142℃左右的馏分，选d；（6）正丁醇易挥发，且不溶于水，密度小于水，故上层应为正丁醇，下层为水；（7）按照方程式37 g正丁醇可得到正丁醚32.5g，故正丁醚的产率为11g/32.5g = 33.85%。 实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：已知：①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）．②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83～48.0%时易发生爆炸．③石蜡油沸点高于250℃实验步骤如下：①向图l?所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解．稍冷，加入10mL苯甲醛．开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行．加热回流约40min．②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温．反应物冷却至室温后，用乙醚萃取三次，每次10mL．水层保留待用．合并三次萃取液，依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL?10%碳酸钠溶液洗涤，10mL水洗涤，分液，水层弃去，所得醚层进行实验③．③将分出的醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞．将锥形瓶中溶液转入图2?所示蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必需改变加热方式，升温至140℃时应对水冷凝管冷凝方法调整，继续升高温度并收集203℃～205℃的馏分得产品A．④实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体．冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B．根据以上步骤回答下列问题：（1）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需分液漏斗 （仪器名称），实验前对该仪器进行检漏操作，方法是向分液漏斗加少量水，检查旋塞芯外是否漏水，将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水，待确认不漏水后方可使用 （2）饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去未反应完的苯甲醛 ，而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯