岛津gc-培训教材.pptxVIP

GC（GAS CHROMATOGRAM） 学校－基本课程－ 岛津公司分析仪器公司GC 是什么?液体样品气体样品目标：混合样品（气体或液体）(样品进样口)通过加热，使每个成份被汽化。GC载气将样品送入色谱柱色谱柱将样品中不同的成分分离开(检测器)从色谱柱出来了的每个成份的量按比例转化成电信号。数据处理器是什么成份和有多少量可以在气相色谱分析的化合物在400摄氏度以下的温度可以汽化(变成气体)的化合物在汽化时不会分解的化合物在汽化时可以分解成固定比例碎片的化合物 (热裂解 GC)即使符合上述的情况还可能有难以分析的化合物分析 不可能或很难由 GC 分析化合物的例子分子量小也不能蒸发的化合物(例如:无机的金属、离子,盐)活性强或极端地不稳定的的化合物(例如:氢氟酸、臭氧,氮氧化物)高吸附性的化合物 (当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等等因为吸附和活度比较高,在分析要注意。)难以获得标准样的化合物(得到峰后难以做定性和定量分析) 色谱的工作原理样品注入A＋B样品注入口A＋B | 一＋B色谱柱B | BB | BA | 一检测器A | 一B | B峰 B峰 A时间Chromato. . . ???（色谱是什么?）?Chromatography （色谱法） Method for Separation （分离的方法）?Chromatograph （色谱仪）　Instrument for Chromatography （色谱仪器）?Chromatogram （色谱图）　Data of Chromatography （色谱结果）色 谱CHROMATOGRAM峰基线保留时间4.014 min5.180 min样品注入的时间色 谱(Chromatogram)正常峰形是对称的正态分布曲线。不良峰形拖尾峰当组份被玻璃衬管或色谱柱吸附的时候。当极性成分在非极性固定液的色谱柱内分析的时,也可能出现前延峰当色谱柱与样品成份一起过载当柱箱温度太低当进样口的温度太低时候，有时也会发生。峰宽(Peak Width) 尖峰毛细管柱：在分析时峰形几乎都是尖峰填充柱：在等温分析时越先出的峰，峰 形越尖锐宽峰填充柱：在等温分析时越晚出的峰， 峰形越宽日本药典 “ 乙醇中挥发性的污染物测试、程序和装置” 标准分析基线漂移漂移（Drift）在程序升温分析时，柱子固定液流失增加，造成基线上升。？？一个分析结果有何意义?一个样品入之后到一个成份到达检测器的时间 (保留时间) →　多长? :定性分析 Qualitative　Analysis　组份的峰面积或峰的高度 →　多少? :定量分析 Quantitative　Analysis？ | ？？ | ？？ | ？定性分析当分析条件相同时，相同的成份在相同的时间出峰。 （保留时间相同）未知样品成份 A成份 B标准样品(成份 A 和 B 的混合物)样品注入因为保留时间是唯一的定性数据，分析时标准的样品在 GC 为性质上的分析被需要。 (基本上)Conc.(ppm)100707001000峰面积定量分析(Quantitative Analysis) 成份的峰面积(高度) 与到达检测器的成份的量成正例。 (在 FPD 的 S 模态，它与成份的量的平方成正比)成份 A未知的样品 1 uL峰面积：　700标准样品1uL (成份 A 100ppm)成份 A峰面积：　1000标准样品是定量分析所必需的。GC 的结构GC 的结构进样口检测器流量控制器 数据处理电信号柱温箱气体钢瓶柱载气和检测器用气载气（Carrier Gas） 通常用氦气（He）和氮气（N2） 。 (在使用毛细管柱作分析的情况时下，使用氦气作载气是比较理想的)气体的纯度最好高于 99.999%检测器用气TCD ... No need 　FID ... H2,空气ECD ... N2(在使用填充柱的情况下，载气当然使用氮气 ，在使用毛细柱的情况下氮气被用做尾吹气）　FTD ... H2, AirFPD ... H2, AirSID ... Air载气控制方式进样口和检测器的温度进样口的温度进样口被设定在足够一个样品中成份能被汽化的温度。 (它不需要特别高的温度)虽然进样口设定的温度通常与检测器相同，但当样品易分解时会设的低一些。检测器的温度检测器的温度总是比柱的温度高。 (通常比柱箱的程序升温的最终温度高 20-30 ℃) 玻璃柱样品注入方法进样口侧进样口侧检测器侧检测器侧玻璃衬管(如果被非挥发性的成份污染时可交换)柱上进样方式（正装）玻璃衬管方式（反装）气相色谱柱气相色谱柱填充柱(Packed Column)内径(I.D.)　2-4 毫米长度 0.5-5 米(2 米最常用)填料 涂覆有0.5-25%固定液的担体固定液 理论塔板数一般都很小管填料毛细管柱(Cap