CV和CP熔盐电化学方法检测KCl-LiCl熔体中锕系和稀土离子浓度研究.pdf

2017 中国有色金属冶金第四届学术会议 CV和CP熔盐电化学方法检测 KCl-LiCl熔体中锕系和稀土离子浓度研究 v江西理工大学 v李林山 （指导老师：杨少华） v2017.11.17 1 研究意义与 目的 2 研究现状 目录 3 研究设计与原理 Contens 4 实验分析及结果 5 前景及期望 1 研究意义与目的 熔体离子浓度检测的方法 进一步优化检测锕系元素和稀土离子技术，现提出采用熔盐电化学 方法检测，可以弥补实时在线与远程操作这一不足。 研究意义 v 熔盐电化学方法检测技术 ：利用熔盐在给定直流条件下产生的电信号 （电 流大小 ）来表征熔体内离子浓度大小的过程。 1.在线检测 2.远程操作 特点 3.检测时间短 4.经济易行 在乏燃料回收领域表现出突出优势，国外已有众多学者专门研究此方法的可行 性。 2 研究现状 循环伏安法 （CV）法在宽浓度范围内表现出良好的稳定性，因 而被看做是有效可行的一种检测熔盐中离子浓度方法 （Sridharan） Peak等人通过使用SWV法研究了LiCl-KCl共晶盐中由钆 （Gd）和镧 （La）构成的系统，研究发现：当熔盐中电活性物质的浓度大于 1wt%时，观察到的峰值电流与浓度存在线性偏差，并提出了SWV技术 不适合于定量检测离子浓度的观点，偏差的原因可能是工作电极增 加的表面积，其在高浓度下更显著。方波伏安法 （SWV）和常规脉冲 （NPV）伏安法能提供更好的分辨率。检测多种离子时，与CV法一样 会出现重叠峰的信号，难以对峰进行定性，并且该方法仅局限于低 浓度离子检测 （Iizuka等人）。Keithley等人已经提出了解决信号 重叠的办法，但尚未开发出完整可靠的电化学传感器。 Iizuka等人提出用NPV方法检测核废料中的U和Pu，结果认为相 对于SWV法，NPV在低浓度下的检测比较准确，线性很好。同时，对 CP法应用检测熔盐体系中的Ce和Gd，但由于对过渡时间 τ不好确定， 尤其是在高浓度下得到的线性很差。Prakash等人用CV研究了UCl 在 3 熔盐LiCl-NaCl-CaCl -BaCl 中的含量，在1.8-5.6mol%范围内，该 2 2 方法得到的结果不令人满意。Tylka等人用CV将研究的浓度范围扩大 到2wt%，检测结果在误差范围之内。Simpson等人在研究LiCl-KCl- ThCl -LaCl 体系比较了SWV法和NPV法，得到结论认为：NPV法在多 4 3 元熔盐电解质中检测体系中的成分比SWV法准确性好，为复杂熔盐电 解质体系应用熔盐电化学方法检测离子浓度提供新思路。 3 研究设计与原理 v 研究装置： v 1、电化学分析测试装置 v