薄层色谱技术.pdfVIP

1. 薄层色谱技术 概 述 中药是祖国医药宝库的重要组成部分，是祖国传统医学赖以防病治病的主要物质基础。 中药的真伪优劣直接关系到人民用药的安全和有效。 在检验中药真伪方面通常采用的检测手 段有形态鉴别、 理化鉴别和光谱色谱分析等。 而作为色谱技术一个分支的薄层色谱由于其独 具的长处而被广泛应用于中药分析。 层鉴别作为法定的检验项目是各级药品检验部门和药品 生产、 经营部门的质检人员检验中药的强制性检验项目。 在可预见的将来， 薄层色谱技术仍 将是中药鉴别最主要的手段之一 。 无须赘言， 如同其它色谱技术一样， 一个样品分析结果 好坏，取决于能否得到一个分离度和重现性良好的色谱。 为了更好地执行国家药典中药薄层 鉴别项目， 中药检验室基本设备和配套和检验人员操作技术的规范化是获得较高质量的薄层 色谱最基本的要求。 薄层色谱分析与其他色谱分析相比，其显著不同之一是得到的图谱是直观性很强的图 象。一个比较复杂的中药薄层色谱， 尤其是成分未明而斑点较多的薄层色谱往往是很难用文 字描述的；何况药典正文因体例的限制，也不可能作过多的文字叙述。 关于同一品种的药材商品的个体差异， 如何判断的问题。 在实际的样品分析中， 的确存 在着由于商品个体差异， 致使薄层色谱难以和对照药材和色谱完全吻合。 其实， 在药材的形 态鉴别中， 这是司空见惯的问题，只要鉴别特征可靠，基础工作比较扎实， 一般不会由于个 体之间的形态差异而无法判断。 因为同一品种的不同个体虽然有差异 （即使对照药材也有这 个问题），但是既然是同一品种，也必然存在着共性特征。外在的形态是如此，反映内在成 分的色谱也是如此。 譬如有无牲成分就是共性， 如黄连均含小檗碱， 小檗碱的有无固名可以 作为黄连真伪鉴别的依据， 但小檗碱未必就是黄连的问题。 所以观察完整的色谱结合特征成 分的辨认，就进一步提高了鉴别的准确度；经过比较，取大同弃小异，做出合理的判断。对 于分布地区广泛，商品规格较多的品种，需要反复比较；有些品种个体之间成分变异较大， 需要做大量的基础研究， 掌握规律， 方可设立对照药材， 不能一蹴而就，所以药典中并非所 有的品种都设有对照药材。 在中药制剂中， 由于制备工艺的不同或成分之间的相互干扰， 图 谱常常不能与原药材的色谱完全吻合，这就是更需要分析人员有较强的判断能力 器材与操作 薄层板 可用预制板或手工自制板，目前最常用的仍然是手工自制板。用于制备薄层板的玻璃 要求表面光洁、平整，最好使用厚薄 1~2mm 的优质平板玻璃，普通玻璃一般不宜制作薄层 板，玻璃板需洗净至不挂水，晾干，贮存于干燥洁净处备用。玻璃板反复使用时，应注意经 常用洗液及碱液清洗， 保持玻璃板面的光洁是保证薄层板质量的最起码要求， 如选用预制板 应注意生产厂家提供的有关参数，经挑选，试用是否符合要求。 涂布器 应能使吸附剂在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。涂层的工具有手工、半 自动、全自动薄层涂布器。 点样器材 最常用也最方便的是定量点样毛细管 （微升毛细管），规格有 0.5ul 、1.0ul、2.0ul 、5.0ul 、 10ul 等多种。选用时要求标示容量准确，管端平整光滑，管壁洁净，液流通畅，无堵塞，无 污染。也可使用色谱用的微量移液管或薄层用微升注射器。 为了提高点样效率，还可以选用点样辅助设备，如点样支架，半自动或自动点样器。 先用点样器材和辅助设备应注意器材本身的质量， 依赖劣质的器材不能保证点样的质量。