高氯酸标准溶液的配制与标定.docVIP

高氯酸标准溶液的配制与标定 一、原理： 冰醋酸是滴定弱碱最常用的溶剂。在冰醋酸中高氯酸的酸性最强，形成的产物易溶于有机溶剂，所以常用高氯酸做标准溶液。标定高氯酸标准溶常用邻苯二甲酸氢钾做基准物质，利用它在冰醋酸中显碱性，可以被高氯酸滴定，滴定反应为：KHP+HClO4→H2P+KClO4 采用结晶紫为指示剂，用高氯酸的冰醋酸溶液滴定至紫色消失，初现蓝色为终点。 二、实验仪器及试剂： 1、仪器： 分析天平、台秤、称量瓶、试剂瓶、烧杯、锥形瓶、量筒、酸式滴定管； 2、试剂： 高氯酸、冰醋酸、醋酐、邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示剂 三、配制方法： 1、0.5%结晶紫指示液： 取结晶紫0.5克，加冰醋酸100毫升，溶解。 2、冰醋酸的配制： 取一级冰醋酸（99.8%，比重1.050）500ml，加醋酐5.68ml或取二级冰醋酸（99%，比重1.053）500ml，加醋酐27.43ml，摇匀。 3、0.1mol/L的HClO4-HAc标准溶液的配制： 取70-72%的HClO4约4.25ml，缓缓加入375ml无水冰醋酸，混合均匀，缓缓滴入醋酐12ml，边加边摇，加完后振摇均匀，冷至室温，加适量无水冰醋酸稀释至500ml，摇匀，于棕色瓶放置24小时后标定其浓度。 4、0.1mol/L的HClO4-HAc标准溶液的标定： 取105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.12克，精密称重，置于干燥锥形瓶中