标准溶液配置注意事项.docVIP

溶液配制通则 5.1分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。 5.2所用试剂的纯度应为分析纯或分析纯以上，根据不同的工作要求合理选用相应级别的试剂。 5.3为保证试剂不受污染，应用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出，绝不可用手抓取。 5.4试剂结块可用洁净的粗玻璃棒或瓷药铲将其捣碎后取出。 5.5打开易挥发的试剂瓶塞时不可把瓶口对准脸部。夏季由于室温高，试剂瓶中很易冲出气液，最好把瓶子在冷水中浸一段时间再打开瓶塞。放出有毒，有味气体的瓶子应该用蜡封口。 5.6若嗅试剂气味，可将瓶口远离鼻子，用手在试剂瓶上方扇动，绝不可用舌头品尝试剂 5.7所用天平的砝码，滴定管，容量瓶及移液管均需定期校正。 5.8配制硫酸，磷酸，盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。 5.9配制硫酸溶液时，应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。溶解氢氧化钠，氢氧化钾等时，大量放热，也必须在耐热容器中进行。 5.10 用有机溶剂配制溶液时，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作，为避免有机溶剂不必要的蒸发，烧杯应加盖。 5.11不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。 5.12 溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂例如用有机溶剂配制的溶液，瓶塞要严密，见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放时要用蜡封住。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。 5.13 每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度、配制日期、有效期及配制人的标签。 6.1.应用纯水配制. (应符合GB-6682《实验室用水规格》中三级水的规定。 6.2除高氯酸外，均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定，直接制备和使用时若温度有差异，应要求补正。 6.3标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。 6.4标准溶液的浓度为标准温度20℃时的浓度 6.5.“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,俩人各做4平行,4次平行测定结果的极差与平行值之比不得大于0.1%.结果取平均值,浓度取四位有效数字. 6.6. “标定”和“比较”法测浓度时,两种方法测得的浓度之差不得大于0.2%,以标定结果为准. 6.7.滴定分析用标液在常温(15-25C)下,保存时间一般不超过2个月. 当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。 6.8当配制的标准溶液浓度与欲配制的浓度不一致时，可作调整，调整计算公式如下： （1）当C已配C欲配时： （2）当C已配C欲配时： 6.8制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不大于5%。浓度值取四位有效数字。 6.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时应重新标定。 6.10碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15～20℃ 6.12在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在６ｍｌ／ｍｉｎ－８ｍｌ／ｍｉｎ 6.13称量工作基准试剂的质量的数值小于等于０.５ｇ时，按精确至0.00001ｇ称量；数值大于０.５ｇ时按精确至0.0001ｇ称量。 6.14本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高要求时，可使用二级纯度标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备并计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。 6.15标准滴定溶液的浓度小于或等于０.０２ｍｏｌ／Ｌ时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 6.16储存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用。壁厚最薄出不小于０.５ｍｍ。 注：标准溶液是分析的重要依据。一定严格按照要求配置及标定。 溶解和稀释化学药品，特别是配制固体苛性碱、浓硫酸之类的浓溶液，只能在开口的耐热玻璃容器（如烧杯、烧瓶）中进行，并用玻璃棒随时搅拌溶液。切不可在玻璃瓶（试剂瓶）、量筒、结晶皿或标本缸中配制，这些物质溶解时释放出的热量会使这些容器破裂。