有机合成中的显色剂及配方大全.docVIP

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有机合成中的显色剂及配方大全 显色剂可以分成两大类?一类是检查一般有机化合物的通用显色 剂?另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显 色剂种类繁多?本章只能列举一些常用的显色剂。 l?通用显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液?硫酸-水(1?1)溶液?硫酸-甲醇或乙醇(1? 1)溶液?1.5mol?L 硫酸溶液与 0.5-1.5mol?L 硫酸铵溶液?喷后 110oC烤 15min?不同有机化合物显不同颜色。 ②0.5?碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。 ③中性 0.05?高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。 ④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液 I?1?高锰酸钾溶液?溶液Ⅱ?5?碳酸钠溶液?溶液 I和溶液 Ⅱ等量混合应用。 ⑤酸性高锰酸钾试剂 喷 1.6?高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止 爆炸)?喷后薄层于 180oC加热 15?20min。 ⑥酸性重铬酸钾试剂 喷 5?重铬酸钾浓硫酸溶液?必要时 150oC 烤 薄层。 ⑦5?磷钼酸乙醇溶液 喷后 120oC烘烤?还原性化合物显蓝色?再用 氨气薰?则背景变为无色。 1 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色?再喷 2mol?L盐酸溶 液?则蓝色加深。 溶液 I?1?铁氰化钾溶液?溶液Ⅱ?2?三氯化铁溶液?临用前将溶 液 I和溶液Ⅱ等量混合。 2?专属性显色剂 由于化合物种类繁多?因此专属性显色剂也是很多的?现将在各类化 合物中最常用的显色剂列举如下? (1) 烃类 ①硝酸银?过氧化氢 检出物?卤代烃类。 溶液?硝酸银 O.1g 溶于水 lml?加 2-苯氧基乙醇 lOOml?用丙酮稀 释至 200ml?再加 30?过氧化氢 1滴。 方法?喷后置未过滤的紫外光下照射? 结果?斑点呈暗黑色。 ②荧光素?溴 检出物?不饱和烃。 溶液?I?荧光素 0.1g溶于乙醇 lOOml?Ⅱ?5?溴的四氯化碳溶液。 方法?先喷(I)?然后置含溴蒸气容器内?荧光素转变为四溴荧光素(曙 红)?荧光消失?不饱和烃斑点由于溴的加成?阻止生成曙红而保留 2 荧光?多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。 ③四氯邻苯二甲酸酐 检出物?芳香烃。 溶液?2?四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10?1)的溶液。 方法?喷后置紫外光下观察。 ④甲醛?硫酸 检出物?多环芳烃。 溶液?37?甲醛溶液 O.2ml溶于浓硫酸 l0ml。 (2)醇类 ①3?5一二硝基苯酰氯 检出物?醇类。 溶液?I?2?本品甲苯溶液?Ⅱ?0.5?氢氧化钠溶液?Ⅲ?O.002? 罗丹明溶液。 方法?先喷(I)?在空气中干燥过夜?用蒸气薰 2min?将纸或薄层通 过试液(Ⅱ)30s?喷水洗?趁湿通过(Ⅲ)15s?空气干燥?紫外灯下观 察。 ②硝酸铈铵 检出物?醇类。 3 溶液?I?1?硝酸铈铵的 0.2mol?L 硝酸溶液?Ⅱ?N,N-二甲基-对 苯二胺盐酸盐 1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1?5m1)混合液 中?用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。喷板后于 105oC加热 5min。 ③香草醛?硫酸 检出物?高级醇、酚、甾类及精油。 溶液?香草醛 1g溶于硫酸 lOOml。 方法?喷后于 120oC加热至呈色最深。 ④二苯基苦基偕肼 ’ 检出物?醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。 溶液?本品 15mg溶于氯仿 25ml中。 方法?喷后于 110oC加热 5?lOmin。 结果?紫色背景呈黄色斑点。 (3)醛酮类 ①品红?亚硫酸 检出物?醛基化合物。 溶液?I?0.01%品红溶液?通入二氧化硫直至无色?Ⅱ?0.05mol?L 氯化汞溶液? Ⅲ?O.05mol?L硫酸溶液。 方法?将 I、Ⅱ、Ⅲ以 1?1?10混合?用水稀释至 l00ml。 4 ②邻联茴香胺 检出物?醛类、酮类。 溶液?本品乙酸饱和溶液。 ③2?4-二硝基苯肼 检出物?醛基、酮基及酮糖。 溶液?I?0.4?本品的 2mol?L盐酸溶液? Ⅱ?本品 O.1g溶于乙醇 l00ml中?加浓盐酸 lml。 方法?喷溶液 I或Ⅱ后?立即喷铁氰化钾的 2mol?L盐酸溶液。 结果?饱和酮立即呈蓝色?饱和醛反应慢?呈橄榄绿色?不饱和羰基 化合物不显色。 ④绕丹宁 检出物?类胡萝卜素醛类。 溶液?I?1%?5%绕丹宁乙醇溶液?Ⅱ?25%氢氧化铵或 27%氢氧化钠 溶液。 方法?先喷溶液 I?再喷溶液Ⅱ?干燥。 (4)有机酸类 ①溴甲酚绿 检出物?有机酸类。 5 溶液?溴甲酚绿 0.1g溶于乙醇 500ml和 0.1mol/L氢氧化钠溶液 5ml。 方法?浸板。 结果?蓝色背景产生黄色斑点。 ②高锰酸钾?硫酸 检出物?脂肪酸衍生物。 溶液?见通用显色剂酸性高锰酸钾。 ③过氧化氢 检出物?芳香酸。 溶液?0.3%过氧化氢溶液。 方法?喷后置紫外光

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