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例1、化合物C4H8O、其NMR谱图如下，推测其结构。 解：(1)Ω＝4＋1－8/2 ＝1 (2) 三组氢，其积分高度比为2：3：3，吸收峰对应的关系： δ(ppm) 氢核数 可能的结构 峰裂分数 邻近偶合氢数 ?2.47 2 CH2 四重峰 3个氢核(CH3) ?2.13 3 CH3 单峰 无氢核 ?1.05 3 CH3 三重峰 2个氢核(CH2) ?从分子式以及不饱和度初步判断。其可能的结构是： (3)将谱图和化合物的结构进行核对，确认化合物。 三. 谱图解析与有机物结构确定 演示课件 5 2 2 3 8 7 6 5 4 3 2 1 0 例2：化合物 C10H12O2 演示课件 谱图解析与结构确定步骤 正确结构： ? =1+10+1/2(-12)=5 δ 2.1单峰3个氢，—CH3峰 结构中有氧原子，可能具有： δ 7.3芳环上氢5个氢核的单峰，烷基单取代 δ3.0 δ 4.30 δ2.1 δ 3.0和δ 4.30三重峰，各含2个氢原子 O—CH2CH2—相互偶合峰 5 2 2 3 7 4 3 2 0 演示课件 例3： 化合物 C10H12O2，推断结构 δ7.3 δ 5.21 δ1.2 δ2.3 5H 2H 2H 3H 演示课件 演示课件 演示课件 演示课件 演示课件 演示课件 演示课件 演示课件 演示课件 演示课件 演示课件 演示课件 演示课件 演示课件 演示课件 演示课件 演示课件 演示课件 演示课件 演示课件 演示课件 第四节 运用NMR解析有机物结构 一、简化氢谱的实验手段 二、谱图解析程序 三、谱图解析与有机物结构确定 四、谱图联合解析 演示课件 一、简化氢谱的实验手段 1.使用高频或高场的谱仪 可将二级谱图降为一级图,使其简化. 2.重氢交换法 (1)重水交换 重水（D2O）交换可用于判断分子中是否存在活泼氢及活泼氢的数目.可向样品管内滴加1---2滴D2O,摇晃片刻后，重测1H NMR谱，比较前后谱图峰形及积分比的改变，确定活泼氢是否存在及活泼氢的数目。若某一峰消失，可认为其为活泼氢的吸收峰。若无明显的峰形改变，但某组峰积分比降低，可认为其活泼氢的共振吸收隐藏在该组峰中。交换后的D2O以HOD形式存在，在δ4.7ppm处出现吸收峰（CDCl3溶剂中），在氘代丙酮或氘代二甲亚砜溶剂中，于δ3——4范围出现峰。 演示课件 (2).重氢氧化钠（NaOD）交换 NaOD可以与羰基α-位氢交换，由于JDHJHH,NaOD交换后，可使与其相邻基团的偶合表现不出来，从而使谱图简化。NaOD交换对确定化合物的结构很有帮助。 CDCl3溶剂中A和B，各组峰的化学位移值接近，偶合裂分一致，难以区分。 加NaOD后，A中δ1.3(s,3H);δ2.3-3.3(q,2H);δ3.9 的多重峰消失; B 中δ1.3(d,3H); δ3.9(q,1H);δ2.3-3.3的m消失. 演示课件 3.溶剂效应 苯等分子具有强的磁各异向性。在样品加入少量此类物质，会对样品的分子的不同部位产生不同的屏蔽作用。这种效应称为溶剂效应。 在CH3OCOCH2CH2COCH2CH3的1H谱中, δ2-3ppm的多重峰为三个CH2的共振吸收.若在30%的苯的CCl4溶剂中测试,与CH3相连的CH2的四重峰可明显分开,而在δ2.5附近出现一单峰(4H), 表明两个CH2受苯分子的溶剂效应, δ值巧合相等,不表现出偶合裂分,因而简化了谱图. 演示课件 4.位移试剂 位移试剂与样品分子形成络合物，使δ值相近的复杂偶合峰有可能分开，从而使谱图简化。常用的位移试剂有镧系元素Eu或镨Pr与β-二酮的络合物。 位移试剂的作用与金属离子和所作用核之间的距离的三次方成反比，即随空间距离的增加而迅速衰减。使样品分子中不同的基团质子受到的作用不同。位移试剂对样品分子中带孤对电子基团的化学位移影响最大，对不同带孤对电子的基团的影响的顺序为： —NH2 —OH —C=O —O— —COOR —C≡N 位移试剂的浓度增大，位移值增大。但当位移试剂增大到某一浓度时