强烈推荐第3章 原子发射光谱.pptVIP

电感耦合等离子炬Inductively coupled plasma torch(ICP) Ar 做工作气的优点： a.单原子惰性气体，不与试样组分形成难解离的稳定化 合物。 b. 不会象分子那样解离而消耗能量 c. 有良好的激发性能 d. 本身的光谱简单 演示课件 电感耦合等离子炬Inductively coupled plasma torch(ICP) 3. 原理 当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈在炬管内产生交变磁场(绿色)。 开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 演示课件 ICP-AES的特点Feature of ICP-AES 优点： (1) 温度高,惰性气氛,原子化条件好,化学干扰小,检出限低； (2) 样品在中间通道原子化和激发，自吸效应小，线性范围宽（4～5个数量级）； (3) 稳定性好，精密度高，相对误差为1%； (4) Ar气体产生的背景干扰小，基体效应小； ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，而是气体放电； 缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高。 演示课件 激发光源比较Comparison of excitation sources 演示课件 分光系统spectrometer 分光系统的作用是将试样经激发后产生的复合光分解成按波长顺序排列的单色光。常用的分光元件有棱镜和光栅两种，由这两类元件制得的光谱仪分别被称为棱镜光谱仪和光栅光谱仪。 演示课件 棱镜prism 分辨率 棱镜的分辨率是指将两条靠得很近的谱线分开的能力，在最小偏向角的条件下，R可表示为： ?：两条谱线的平均波长；??：刚好能分开的两条谱线间的波长差 演示课件 棱镜prism 色散率：分光元件把不同波长的光分散开来的能力。用角色散率和线色散率表示。 角色散率: D= d?/ d? 表示两条波长相差d? 的谱线被分开的角度的大小 棱镜安置在最小偏向角的位置(入射光通过棱镜时与底边平行) 棱镜的顶角?愈大或折射率n愈大，棱镜的角色散率也愈大；角色散率愈大，波长相差很小的两条谱线分得越开。 线色散率Dl： D= dl/ d? 波长相差d?的两条谱线在焦面上被分开的距离dl 倒线色散率： d? / dl 焦面上单位长度内容纳的波长数，单位是nm/mm 棱镜的顶角越大，物镜焦距越长，线色散率越大。棱镜的线色散率随波长增加而减小。 演示课件 光栅grating 光栅是一种多狭缝部件。光栅光谱的产生是多狭缝干涉和单狭缝衍射两者联合作用的结果。多缝干涉决定光谱线出现的位置，单缝衍射决定谱线的强度分布。光栅分为透射光栅和反射光栅，用得较多的是反射光栅。反射光栅又可分为平面反射光栅(或称闪耀光栅)和凹面反射光栅(简称凹面光栅)。 演示课件 光栅grating 光栅单色器的工作原理 演示课件 光栅grating 平面反射光栅 平面反射光删的轮廓放大图见书P36， 光栅公式： d (sin? ? sin?) = K? 其中：d为光栅常数，?为入射角，?为衍射角，K为光谱级，K= 0， ?1，?2，…（衍射角与入射角同测，取正号,否则，取负号） 当K = 0时，即零级光谱，此时反射光与波长无关，即为白光；当K不等于零时，衍射角?随波长而异，即不同波长的辐射经光栅反射后将分散在不同空间位置上，这就是光栅进行分光的依据。 演示课件 光栅grating 闪耀光栅 非闪耀光栅的能量大部分集中在没有被色散的“零级光谱”中，小部分能量分散在其他各级光谱中，而零级光谱不起分光作用，不能用来光谱分析。近代光栅采用定向闪耀的方法，即将光栅刻成一定的形状，使衍射的能量集中到某个衍射角附近，这种现象称为闪耀。辐射能量最大的波长称为闪耀波长。光栅刻痕小反射面与光栅平面的夹角称为闪耀角。同一光栅上，闪耀波长处强度最大，其附近一定波长范围内强度也较高。知道闪耀波长和光栅级次，估算光栅最佳适用波长： [1/（ K+0.5）]?B 〈 ?〈 [（1/K-0.5）] ?B 演示课件 光栅grating 角色散率：衍射角对波长的变化率。即：d?/d? = K /(d cos?) 在数值上等于波长差为一个单位的两光波经光栅色散后，在空间所分开的角度差。 线色散率：Dl等于角色散率与物镜焦距f的乘积。即： D