X射线衍射分析方法及应用.pptVIP

区间 3 ：衍射分析时的实验条件 , 其中 Rad ． — X 射线源的种类，如 Cu K ? ? — X 射线波长， ? ； Filter — 滤波片名称； Dia. — 圆筒相机内径； Cut off — 所用仪器能测得的最大面间距； I/I1 — 测量相对强度所用的方法； 如 , Diffractometer 代表衍射仪法； Ref ． — 该区数据来源。 区间 4 ：物相的结晶学数据 , 其中 Sys. — 晶系 ; S. G. — 空间群符号； a 0 、 b 0 、 c 0 — 晶胞轴长； A 、 C — 轴率， A = a 0 /b 0 ， C = c 0 /b 0 ? 、 ? 、 ? — 轴角 ; Z — 单位晶胞内“分子”数； D x — 计算的密度 ; Ref ． — 该区数据来源。 区间 5 ：物相的光学及其他物理性质，其中 ?? 、 n ?? 、 ?? — 折射率［ n 为立方晶系的折射率 ； ? 、 ? 为四方、三方、六方晶系的平行光轴和 垂直光轴的两个折射率； ? 、 ? 、 ? 为三斜、单 斜、正交晶系的三个主折射率（ a ＜ ? ＜ ? ）］ Sign — 光性符号； 2V — 光轴角； D — 实测密度； mp — 熔点； Color — 颜色； Ref ． — 该区数据来源。 区间 6 ：样品来源、制备方式及化学分析数 据等， 其中标出热处理、照相或扫描的温 度。 区间 7 ：物相的化学式和名称。 区间 8 ：物相的矿物名。 本区右上角为表示卡片 数据可靠程度的符号，其中 ? — 数据有较高的可靠性； i — 数据可靠性稍差，表示资料经过指标化， 强度是估计的，准确性不如星号； 无符号 — 数据可靠性一般 O — 数据可靠性较差 。 区间 9 ：物相所有的衍射数据。 包括面间距 d 值 , 相对强度 I/I 1 值 , 和衍射指数 hkl 。 区间 10 ：卡片号码。 号码由中间用横线分 开的两组数据组成，前一个数据为卡片组 号，后一个数据为同一组卡片的序号。如 5 - 628 表示第 5 组中的第 628 号卡片。 10 ? PDF 卡片电子版： （ 1 ） 制备粉末样品 , 获得衍射花样 最常用衍射仪法。 实验条件如下： ① 消除 K ? 线 ( 使用石墨单色器 ) ； ② 测量范围： 2 ? 90 ? 的全部 K ? 衍射线； ③ 利用连续扫描方式； ④ x 光管尽可能用到大功率。 物相定性分析的基本步骤 （ 2 ） 计算面间距 d 值和测定相对强度 I/I 1 (I 1 为最强线的强度 ) 分析以 2 ? 90 ? 的衍射线为主， 2 ? 测 量精度要达到 0.01 ? ， d 值计算到 0.001 位 有效数字。衍射强度取相对强度。 （ 3 ） 检索 PDF 卡片 先进行单相分析 , 不成功则进行多相 分析 （ 4 ） 最后判定存在的物相 。 物相定性分析的基本步骤 物相定性分析实例 设备： Bruker D8 ADV ANCE 衍射仪 . 辐射： 单色化的 Cu K ? 射线 X 光管 固定 1- 样品制备 : 样品碾成粉末，颗粒度小于 300 目， 取约 1g 粉末放入样品槽内，用毛玻璃轻压 粉末，使之充满槽内，轻轻刮去多余的粉 末，将样品，置于测角仪中心。 X 光管 固定 X 射线管电压： 35 KV 管电流： 35 mA 扫描方式 : 连续扫描法， 步长 : Δ 2 ? =0.02 ? 每步停留时间 : 0.4s, 测量范围 : 2 ? =20 ? -80 ? （扫描全程需要时间 : 0.4 ? (80-20)/0.02 = 20 分钟） 2 - 设置参数并进行衍射花样测量： 衍射谱测量中，计算机屏幕显示的图形： 3- 测量结束后 , 用分析软件读取原始文件 4- 原始文件局部放大 5- 原始文