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无水乙醚的制备 1. 试验目的 1 ）学习制备无水乙醚的操作方法及注意事项 2 ）巩固回流、蒸馏低沸点有机物等操作技能 3 ）认识了解双排管和手套箱的使用 从市场上买回来的无水乙醚，尽管瓶身上 会标明乙醚为分析纯，但长时间不用难免会导 致乙醚被氧化及吸收空气中的水分，所以当我 们用到无水乙醚做反应溶剂及反应物时，常常 需要去氧化、去水分等等一系列基本操作，本 实验即是制备中的一种基本方法。 2. 实验原理 3. 仪器和试剂 主要仪器：三口圆底烧瓶，滴液漏斗，蒸馏装 置，干燥管，温度计等。 主要试剂：普通乙醚 120ml, l,2% 碘化钾 — 淀 粉溶液，稀盐酸，氢氧化钠粉末，金属钠等。 4. 实验装置图 4. 实验步骤 1 ） 检验乙醚中是否含有过氧化物 取 2ml 乙醚，与等体积的 2% 碘化钾 — 淀粉溶液混合，加 几滴稀盐酸，摇振，若能使淀 粉溶液呈紫色或蓝色，则证明 乙醚中有过氧化物存在。 CH3-CH2-O-O-CH2-CH3 如果经检验有过氧化物存在，则必须除去，否则易发 生危险事故。取普通乙醚 120ml 于三径瓶中，加入研 细的氢氧化钠粉末 1g ，加热回流 2 小时，除去过氧化 物。回流结束，将乙醚蒸出。 2 ）除去过氧化物 在三口圆底烧瓶中，加入 120ml 上述处理过的乙醚和几 粒沸石，装上冷凝管，加入钠 片，回流 3 小时，冷凝管上端加 一干燥管。回流结束后，蒸馏， 得到无水乙醚。 3 ）金属钠除水
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