电位滴定仪操作以及维护.ppt

部 门： 3909 培 训 人： 孙维彬;;.;电位滴定法 ： 根据滴定过程中指示电极电位的突越来滴定终点的一种滴定分析方法。 在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量通过消耗滴定剂的量来计算。 具有下述特点： （1）准确度高，相对误差可低至 0.2％． （2）可用于没有合适指示剂或浑浊有色溶液的滴定。 （3）用于非水溶液的滴定。 （4）能用于快速自动滴定，并适用于微量分析。;电极的种类;一：指示电极-pH玻璃电极; 对于玻璃电极最重要的是玻璃膜，它是由 一种特殊成分的玻璃构成： Na2O 22％ CaO 6％ SiO2 72％ 玻璃泡中装有PH一定的溶液（内参比溶液，0.1 mol·l-1）,其中插入一根银-氯化银电极作为内参比电极。 通过离子交换和扩散产生膜电位从而进行测定。 ;一：指示电极-铂电极;二：参比电极-甘汞电极;基本原理;滴定终点的判断;滴定终点的判断; 电位滴定所用的基本仪器装置如图所示。它包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极、搅拌器和测量电动势的仪器。测量电动势可用电位计，也可以用直流毫伏计。 ;梅特勒T50电位滴定仪的工作流程;方法建立过程;方法建立过程;;;方法建立过程;方法建立过程;方法建立过程;方法建立过程;选择【搅拌】，显示参数，在【转速】输入30%（一般选择默认值即可）、在【耗时】输入搅拌时间，一般根据样品溶解度选择合适的搅拌时间。;方法建立过程;方法建立过程;方法建立过程;方法建立过程;方法建立过程;方法建立过程;方法建立过程;;方法建立过程;方法建立过程;;结果查看面板;注意事项;维护保养;常见问题分析;1.试剂 基准试剂不适用,不纯,潮湿,不均匀,无质量保证,受空气污染 2.滴定剂 滴定剂不纯，已分解，受污染，见光易分解，pH或离子浓度不正确，浓度太高或太低，温度变化太大。 3.样品 样品量不合适，天平称量不精确，空气湿度太高或太低。天平受污染，滴定容器向天平转移时的温度变化，样品不均匀，取样方式不正确，副反应。混合不均匀，没有溶解。 4.容器 滴定容器受污染，不避光，大小不合适等等。;?5.管路 馈液管连接不紧密，滴定管体受污染，活塞漏液，滴定头漏液，导管系统内有气泡，管路不畅通，三通阀漏液。 ?6.溶剂 ?溶剂不纯，需要做空白试验，溶解能力差，不稳定，pH环境或离子浓度不适合。 7.电极 测定传感器类型不对,测量单位不对，电极受污染,接口松动，电缆不通，滴定头和电极安装不当，电极响应时间过长，在下一次滴定前电极及搅拌器清洗不充分 8.方法参数 方法参数不合适 ;