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仪器分析答案刘志广第二版 【篇一：仪器分析复习】 化学分为经典分析方法和仪器分析方法，其中经典分析方法也成为 湿化学方法或化学分析方法，化学分析需要使用简单仪器，仪器分 析中也包含某些化学分析技术。 2 、仪器分析的特点： 试样用量少，适用于微量、半微量乃至超微量分析； 检验灵敏度 高，最低检出量和检出浓度大大降低； 重现性好，分析速度快，操作简便，易于实现自动化、信息化和在 线检测； 仪器分析可在物质原始状态下分析，可实现试样非破坏性 分析及表面、微区、形态等分析； 可实现复杂混合物成分分离、鉴定或结构测定； 相对误差较高，较 不适宜常量和高含量成分分析； 需要结构较复杂的昂贵仪器设备，分析成本比化学分析高； 3 、仪 器分析方法：光学分析法、电分析化学法、分离分析法。 n 4、精密度：用相对标准差 dr 表示精密度( rsd ) dr? n sxn ?(x ；s? i i ?xn) 2 n?1 ? xn? i xi n 5 、灵敏度：是区别具有微小浓度差异分析物能力的度量。 6 、最低见出现浓度或检测量表示能得到相当于 3 倍空白信号波动标 准差或噪音信号的最低物质浓度或最小物质质量。 二、 、光分析法分为光谱分析法和非光谱分析法。 、区别：光谱分析法中能量作用于待测物质后产生光辐射，以及光 辐射作用于待测物质后发生的某种变化与待测物质的物理化学性质 有关，并为波长或波数的函数，如光的吸收及光的发射，这些均涉 及物质内部能级跃迁； 非光谱分析法表现为光辐射作用于待测物质后，发生散射、折射、 反射、干涉、衍射、偏振等现象，这些现象的发生只是与待测物质 的物理性质有关，不涉及能级跃迁。 、电磁波谱的主要参数： 波普区 波长范围 光子能量 /ev 5?140pm 10 ?3 2.5?101.2?10 6 ~8.3?10~1.2?10 3 ? 10nm 62 10?200nm 200 ?400nm 125~6 6~3.1 可见光 近红外光 中红外光 远红外光 微波 射频 3.1~1.7 1.7~0.5 0.5~0.02 ?4 2?104?104?10 ?2 ~4?10~4?10~4?10 ?4?7 ?7?10 、光谱的形状：线状、带状、连续状 5、lambert-beer 定律： a?lg i0i ii0 =t 透 光度， a 与浓度 c 成正比） 四、 、原子吸收光谱法（ aas ）是基于气态的基态原子外层电子对紫外 光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元 素含量为基础的分析方法。 2 、谱线变宽因素： 碰撞变宽：原子核蒸气压力愈大，谱线愈宽。 （ 同种粒子碰撞 —— 赫尔兹马克 （holtzmank） 变宽 , 异种粒子碰撞 — — 称罗论兹（ lorentz ）变宽） 场致变宽：在外界电场或磁场的作用下，引起原子核外层电子能级 分裂而使谱线变宽现象称为场致变宽，由于磁场作用引起谱线变 宽，称为 zeeman （ 塞曼 ）变宽。 自吸变宽：光源空心阴极灯发射的 共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象 3、原子吸收谱线变 宽的主要原因是受多普勒变宽（热变宽）和碰撞变宽的影响，但主 要受到多普勒变宽（热变宽）的影响。 4 、峰值吸收 ：在不太高温度的稳定火焰中，峰值吸收系数 k0 与被 测原子浓度 n0 成正比。 a=kc 、锐线光源：所发射谱线与原子化器中待测元素所吸收谱线中心频 率（vO） —致，而发射谱线半宽度（?ve）远小于吸收谱线的半宽度 （?va） 。 6、原子吸收光谱定量分析方法 标准曲线法 最常用的分析方法。标准曲线法最重要的是绘制一条标准曲线。 配制一组含有不同浓度被测元素的标准的标准溶液 ,在与试样测定完 全相同的条件下，依浓度由低到高的顺序测定吸光度。绘制吸光度 a 对浓度 c 的校准曲线。 测定试样的吸光度值，在标准曲线上用内插 法求出被测元素的含量。 标准加入曲线法 标准加入法能消除基体干扰，不能消背景干扰。使用时，注意要扣 除背景干扰。 7 、原子荧光光谱的产生 气态自由原子吸收特征辐射后跃迁到较高能级，然后又跃迁回到基 态或较低能级。同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即 原子荧光。 7、原子荧光光谱的类型： 共振荧光 气态原子吸收共振线被激发后，再发射与原吸收线波长相同的荧光 即是共振荧光。它的特点是激发线与荧光线的高低能级相同。 非共 振荧光 当荧光与激发光的波长不相同时，产生非共振荧光。非共振荧光又 分为直跃线荧光、阶跃线荧光、 anti stokes （反斯托克斯）荧光 敏 化荧光 受光激发的原子与另一种原子碰撞时，把激发能传递给另一个原子 使其激发，后者再以辐射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。火 焰原子化器中观察不到敏化荧光，在非火焰原子化器中才能观察 到。