水分结构和水分活度的测定.pptVIP

减压干燥箱 4、操作方法 准确称样于已恒重的称量皿中，放入真空烘箱 打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40—53.3kpa，并同时加热至所需温度(60 ±5 ℃) 关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力 经一定时间后，打开通大气的活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5小时后称量 重复以上操作至恒重 5、减压干燥法注意事项 真空烘箱内各部位温度要均匀一致，若干燥时间短时，更应严格控制 减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度时计算烘干时间 一般每次烘干为2h，但有的样品需烘干5h 恒重一般以减量不超过0.5mg为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过1 ～ 3mg的减量值为标准 （四）红外线干燥法 原理：以红外线加热管作为热源，利用红外线的辐射热与直射热加热试样，高效快速地使水分蒸发，根据干燥前后失重即可求出样品水分含量 特点：是一种水分快速测定方法，一份试样需10一30分钟(依样品种类不同而异)，但其精密度较差 适用范围：作为简易法用于测定2-3份样品的大致水分，或快速检验在一定允许偏差范围内的样品水分 仪器：红外线水分测定仪有多种型号。一般组成部件有: 红外线管 架盘天平 内置砝码 微电脑控制系统等 操作方法：将样品置样品皿上摊平，仪器自动校准内置砝码，在键盘上选择干燥温度，开始干燥。一段时间后（约10min），直接读出水分含量。 仪器允许的测定温度范围一般在室温～160℃，样品量的允许范围是 0～20g，测定的精度为 0.1%。 二、蒸馏法 1、原理：采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的水分共沸蒸馏，冷凝并收集馏液，根据馏出液分层后水的体积，即可计算出样品中水分含量。 2、特点：换热高效，测定快速；加热温度较低，故对易氧化、分解、热敏性以及含大量挥发性组分的样品的测定准确度好。 3、适用范围：广泛用于谷类、果蔬、油类、香料等多种样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。 4、操作方法 称样 (估计含水量2～5mL)，放入烧瓶，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯) 使样品浸没，连接冷凝管及接收管，从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯)，使之充满水分接收刻度管 加热蒸馏（2-4滴/秒），待水分全部蒸出(接收管内水的体积不再增加)，从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗管壁水滴 读取接收管水层的容积 5、注意事项 溶剂的选择：最常用的是甲苯、二甲苯、苯等。选择溶剂时依据主要有： 能否完全湿润样品 适当的热传导 化学惰性 可燃性 样品的性质等 样品用量以含水量2～5mL为宜：谷豆类约20g，鱼、肉、蛋、乳制品约5-10g，蔬果类约5g 温度不宜太高：太高时冷凝管上端水汽难以全部回收 仪器必须洗涤干净：尽量避免接收管和冷凝管壁附着水 三、 卡尔-费休法 1935年由卡尔·费休提出的测定水分的方法，属于碘量法，对于测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法 ISO已把把这个方法定为测定微量水分的国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分 1、原理 I2氧化SO2时，需要有定量的水参加反应。 I2 + SO2 + 2H2O??→??2HI + H2SO4 此反应可逆，加入吡啶和甲醇，可使反应向右进行：C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3 + CH3OH→ C5H5NHSO3·CH3 总反应为： I2+SO2+3吡啶+CH3OH+H2O??→ 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶 终点判断：过量一滴费休试剂中的碘即会使体系呈现浅黄色； “时间滞留法”——卡尔费休水分测定仪 2、适用范围：广泛地应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定，特别是痕量水分(ppm级)的标准分析方法 3、主要仪器：KF一1型水分测定仪(上海化工研究院制) 4、卡尔·费休试剂： 85g碘于干燥具塞的棕色试剂瓶中→加入670mL无水甲醇，盖塞摇溶 →加入270ml吡啶混匀，冰水浴中冷却 → 通入干燥的二氧化硫气体60-70g →盖塞置暗处至少24小时后使用 卡尔-费休（Kcal Fisher）测定仪 第三节 水分活度的测定 一、水分活度(water activity) 表示食品中水分存在的状态，是以热力学来表示的水的自由度。它近似地表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸气压之比值 Aw = f样品水/f纯水 ≈ p样品水/p纯水 二、水分活度测定的意义 影响食品的色、香、味和组织结构等品质 影响着食品保藏稳定性 第三节 水分活度的测定 三、测定方法 1、溶剂萃取法 原理：在一定温度下，苯所萃取