总氮的测定电子教案.docVIP

单 元 教 学 计 划 教师姓名 学时数 4 日期 班级 上课地点 课程（学习领域）名称 环境监测 项目三 景观湖水质监测 单元主要教学内容 任务6 总氮的测定 教学目标 能力（技能）目标 知识目标 素质目标 1.依据监测技术规范，完成总氮样品采集、保存和运输； 2.能依据标准方法，完成总氮项目的测定； 3.能够正确处理数据，表达结果。并能对景观湖水质状况进行评价，根据地表水体水质标准判定是否达标； 4.能在监测全过程注意采取适当的质量控制措施。 1.《总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636 -2012）测定原理与方法步骤； 2.实验试剂配制与保存、仪器的调试（比色皿的校准、选择）； 3.水样的高压高温蒸煮及空白吸光度测定； 4.标准曲线的绘制及结果计算； 5.质量保证与质量控制。 1. 培养分析问题、解决问题的能力； 2.树立实事求是的职业素养。 能力训练任务 景观湖水总氮含量分析的实验准备和测定指标 教学重点 教学难点 重点：1.水样的采集、干扰及消除方法的选择； 2.医用高压灭菌锅的使用操作； 3.标准曲线的绘制及结果计算； 4.采取的分析质量控制措施。 难点：1.碱性过硫酸钾溶液的配置与保存； 2. 吸光度测定与标准曲线的绘制。 教学方法、手段 任务驱动，讲授、讨论和现场训练相结合 教学组织形式 分析检测项目主要任务，配制实验试剂，完成采样、样品预处理、指标测试、结果分析与报告编写等工作，根据测定结果对景观湖水总氮指标的达标情况进行评价，并提出管理建议。 作 业 1. 总氮的测定实验报告；2.总结过硫酸钾消解紫外法测定水样总氮的主要影响因素。 备 注 项目三 景观湖水质监测 任务6 总氮的测定（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法） 水体总氮包括水体中存在的亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物，但实际上是指测定样品中的溶解态氮及悬浮物中氮的总和。目前，景观湖水与河流等地表水、工业废水总的氮含量的测定常用国家环境标准HJ636-2012规定的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。 1 适用范围 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定。当水样体积为10 ml，本方法的检出限为0.05 mg/L，测定下限为0.20 mg/L，测定上限为7.00 mg/L（均以N计）。 2 方法原理 在120~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中的含氮化合物的氮转化为硝酸盐氮，采用紫外分光光度法于波长220 nm和275 nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下式计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。 A= A220-2A275 （1） 3 干扰及消除 当碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上时，对测定产生干扰。 水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1~2 ml消除。 4 试剂和材料 4.1无氨水 在无氨环境中用下述方法之一制备： 4.1.1 离子交换法：馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。 4.1.2 蒸馏法：在1 000 ml的蒸馏水中，加0.1 ml硫酸（ρ=1.84 g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 ml馏出液，然后将约800 ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 4.1.3 纯水器法：用市售纯水器临用前制备。 4.2 氢氧化钠溶液。 4.2.1浓度为200g／L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠(NaOH)，溶于水(4.1)中，稀释至100mL。 4.2.2浓度为20g／L氢氧化钠溶液：将(4.2.1)溶液稀释10倍而得。 4.3 碱性过硫酸钾溶液。 称取40g过硫酸钾(K2S2OB)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)，溶于水(4.1)中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。 4.4 盐酸溶液，1＋9。 取9体积的纯水缓慢倒入1体积浓盐酸中，边加入边搅拌，混匀即得。 4.5 硝酸钾标准溶液。 4.5.1 硝酸钾标准贮备液，CN＝100mg／L：硝酸钾(KNO3)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水(4.1)中，移至1000mL容量瓶中，用水(4.1)稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。 4.5.2 硝酸钾标准使用液，CN＝10mg／L：将贮备液用水(4.1)稀释10倍而得。使用时配制。 4.6 硫酸溶液，1＋3