GC MS原理与结构剖析.ppt

毛细管柱管材 熔融石英 —— 合成高纯石英 外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理 不锈钢 用于高温分析 最不易断裂 内表面经特殊处理 GC-MS 原理与结构 固定相 大多数固定相为聚合物 聚硅氧烷（ Polysiloxanes, silicones ） 聚乙二醇（ Polyethylene glycols, PEG ） GC-MS 原理与结构 固定相 —— 聚甲基硅氧烷 GC-MS 原理与结构 固定相 —— 聚乙二醇 “ WAX ”或“ FFAP ”类固定液 例如： DB-WAX ， DB-FFAP 温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液。 GC-MS 原理与结构 OH CH 2 CH 2 H O n 固定相 —— “ ms ”或低流失柱 苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链 e.g. DB-5ms Rtx-5ms BPX-5 温度稳定性更好 GC-MS 原理与结构 R Si R O R Si R R Si R O R Si R 固定液流失 GC-MS 原理与结构 常用固定相 GC-MS 原理与结构 Phase composition JW SGE Restek 100 % dimethyl polysiloxane DB-1 BP-1 Rtx-1 95 % dimethyl- 5 % diphenyl polysiloxane DB-5 BP-5 Rtx-5 50 % dimethyl- 50 % diphenyl polysiloxane DB-17 BP-17 Rtx-17 6 % cyanopropylphenyl- 94 % dimethyl polysiloxane DB-624 BP-624 Rtx-624 Polyethylene glycol (PEG) DB-Wax BP-20 Stabilwax 色谱柱的选择 ? 固定液极性的选择（按相似相溶原则） 非极性固定液 —— 有按沸点顺序溶出倾向 极性固定液 —— 沸点相同时，按极性由小到大的顺序溶出 ? 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚 对低沸点化合物 高浓度（ 10 %~30 % ） 高膜厚（ 1~5 μm ） 对高沸点化合物 低浓度（ 1 %~5 % ） 低膜厚（ 0.25~0.5 μm ） GC-MS 原理与结构 几种代表性固定液的极性（ Mc Reynolds 常数） GC-MS 原理与结构 名称 Δ I Benzene 名称 Δ I Benzene Squalane 0 （非极性） PEG20M(DBWAX) 322 （强极性） SE30 15 FFAP 340 OV101(DB1) 17 PEG1000 347 SE54(DB5) 33 （弱极性） EGA 372 DC550 74 DEGS 484 OV17 119 （中极性） TCEP 593 （超强极性） BCEF 690 内径对毛细柱分离的影响 GC-MS 原理与结构 膜厚对毛细柱分离的影响 CBP1-W25-100 CBP1-W25-500 膜厚 1 μm 膜厚 5 μm GC-MS 原理与结构 毛细柱的内径、膜厚及柱容量 GC-MS 原理与结构 内径 膜厚 柱容量 mm μm ng 0.10 0.05-0.25 5-25 0.20 0.10-0.50 20-100 0.32 0.25-5.0 80-1500 0.53 1.0-8.0 530-4200 毛细管柱流量设定 载气流入 MS 大流量 真空度差 柱内径 流量 0.25 mm 1-2 mL/min 0.32 mm 2-4 mL/min 0.53 mm 10-15 mL/min GC-MS 原理与结构 内径 各公司常用毛细柱商品名及固定液对照表 GC-MS 原理与结构 固定相 岛津 JW SGE 信和化工 Frontier LAB RESTEC SUPELCO CHROMPAC 聚甲基硅氧烷 OV-1 CBP1 DB-1 BP-1 HR-1 Rtx-1 SPB-1 CP Sil 5 CB 聚苯基甲基硅氧烷（ 5 % 苯基） SE-52 CBP5 DB-5 BP-5 HR-52 Rtx-1 ， MXT-5 SPB-1 ， PTE-5 SAC-5 CP Sil 8 CB 聚苯基甲基硅氧烷（ 20 % 苯基） OV-7 Rtx-20 聚苯基甲基硅氧烷（ 50 % 苯基） OV-17 DB-17 DB-14th Rtx-50 SP-2250 6 % 腈乙基甲基硅酮 Rtx-1301 OVI-G43 14 % 腈