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TSQ Quantum 液质联用仪使用手册 赛默飞世尔科技（上海）有限公司 2007.5 1 目 录 第一章 简介 1.1 ESI 或APCI 哪个更适合分析样品？ 1.2 如何将样品引入质谱仪 1.3 使用何种缓冲溶液 1.4 不同液相色谱流速下如何调整质谱工作参数 第二章 ESI/MS/MS 模式下调谐校准质谱仪 2.1 设置直接进样法引入样品 2.2 调谐校准设置 2.3 使用ESI 源形成稳定的离子束 2.4 ESI/MS 模式下的检验操作 2.5 ESI/MS/MS 正离子模式下自动调谐校准 2.6 ESI/MS/MS 负离子模式下自动调谐校准 2.7 调谐校准后冲洗系统 第三章 ESI/MS/MS 模式下优化目标化合物的质谱条件 3.1 ESI 模式下过定量环引入样品 3.2 ESI/MS/MS 模式下优化目标化合物的质谱条件 3.3 ESI/MS/MS 模式下自动优化目标化合物的质谱条件 第四章 使用Tune Master 采集ESI/MS/MS 数据 4.1 ESI 模式下通过手动定量环引入样品 4.2 SRM 扫描模式下采集ESI/MS/MS 数据 第五章Xcalibur 使用 5.1 Instrument Setup 仪器方法的设置 5.2 Sequence Setup 进样序列的设置 5.3 Processing Setup 数据处理方法的设置（定量和定性） 5.4 Libray Browser 谱库检索浏览器 2 5.5 Xreport 第六章 仪器维护 6.1 Surveyor As 自动进样器 6.2 Surveyor LC Pump 液相泵 6.3 Surveyor PDA 二极管阵列检测器 6.4 TSQ Quantum 6.5 机械泵 附录 1 溶液配制A-1 A.1 调谐和校准溶液 A-2 使用预混合瓶制备聚酪氨酸–1, 3, 6 调谐校准溶液 A-2 使用化学干粉制备聚酪氨酸–1, 3, 6 调谐校准溶液 A-3 A.2 利血平溶液 A-4 利血平储备溶液 A-4 利血平试样溶液 A-4 附录 2 仪器方法建立指南B-1 附录 3 微流操作C-1 3 第一章 简 介 TSQ Quantum 是一种高性能三级四极杆质谱仪，包括一台注射泵、一个六通阀、一个大气压电离 (API)源和Xcalibur?数据系统。在一个典型的分析实验中，可以采取下面任意一种进样方法： ? 使用注射泵，不经过六通阀或者LC系统（直接进样）。注射泵可以直接连接至离子源，为样品溶 液或调谐校准溶液提供一个稳定的进样状态。 ? 使用注射泵和LC系统（直接注射至LC流动相），不经过六通阀。注射泵可以用于直接向LC系统出 来的流动相中注射样品。 ? 使用六通阀（切换到Load端）及LC系统(流动注射分析)。可用注射泵填充回路(定量环进样)，或者 也可以手动填充回路(手动定量环进样)。 ? 使用六通阀（切换到Waste端）和安装有分析柱的LC系统。可以对数据系统进行配置，使流动相流 向废液，以避免由于带有不希望有的样品物质对质谱仪造成的不必要的沾污。 ? 使用不带六通阀的LC系统。为减少LC系统的空体积，LC系统可以直接连接至离子源。 使用LC/MS 进行分析时，样品注射至LC 柱，然后分离成不同的组分。不同组分从LC 柱流出，进 入质谱仪进行分析。使用直接注射或者流动注射分析时，在样品进入质谱仪前，样品组分没有经过色谱 分离。随后从质谱仪得到的数据被Xcalibur 系统存储并处理。 1.1 ESI 或APCI 哪个更适合分析用户的样品 ? 电喷雾电离(ESI) ? 大气压化学电离 (APCI) 通常，极性化合物，如胺、肽和蛋白质最好使用 ESI 进行分析；非极性化合物如类固醇最好使用 APCI 进行分析。 样品离子可能携带一个或者多个电荷，样品所携带电荷的数量取决于目标分析物的结构、流动相和 电离模式。 ESI/MS ESI 模式通常产生由单电荷离子组成的质谱图，但是还要取决于被分析物的结构和溶剂类 型。当产生多电荷离子时，质谱谱图结果可进行数学转换从而表示样品的分子量。 ESI 模式将溶液内的离子转换成气态。许多此前并不适合质谱分析的样品(例如，热稳定性差的化合 物或者高分子量的化合物)可以通过ESI 模式进行分析。 ，预形成离子可以包括加合离子。例如聚乙二醇可以在有醋酸铵存在的溶液中分析出来，因 +和聚合物中的氧原子可以形成加合离子的形式。由于多次放电，使用 ESI，TSQ Quantum 为，NH4 Discovery MAX 质谱仪可以分析分子量超过100,000 u 的化合物。ESI 特别适用极性化合物的质谱分析， 包括生物聚合物(例如，蛋白质，肽，糖蛋白类和核苷)、药物及其代谢物和工业聚合物。