GBT17329_食品中双甲脒残留量的测定.pdfVIP

GB/r 17329-1998 前 言 双甲眯[amitraz:N一甲基一双一((2,4一二甲苯亚氨基甲基)胺，商品名Mitac]属中等毒农药是一种广 谱性杀蜻剂，用于防治果树、蔬菜等作物上多种害蜻，也可用于防治牛、羊等畜牧体外蟀蜻。我国L996年 6月19日发布的GB 16333-199“双甲眯等农药在食品中的最大残留限量》规定双甲眯在各类食品中 的残留限量为:果菜类蔬菜0.5 mg/kg,梨果类水果0.5 mg/kg,柑桔镇0.5 mg/kg,棉籽油 镇0. 05 mg/kg。本标准提供检测食品(蔬菜、水果、食用油)中双甲眯残留量的方法。 本标准于1998年4月20日首次发布。 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准由东北师范大学分析测试中心、吉林省进出口商品检验局、卫生部食品卫生监督检验所、白 求恩医科大学负责起草。 本标准主要起草人:王元鸿、荣会、张莹、胡秀丽、郭伊荐。 本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。 111222333 中华人民共和国国家标准 食品中双甲眯残留量的测定 GB; T 17329一〕998 Determination of amitraz residues in foods 范围 本标准规定了食品中双甲眯残留量的测定方法 本标准适用于蔬菜、水果、食用油等食品中双甲眯(及代谢物)残留量的测定。 2 原理 试样中双甲眯(及代谢物)水解成2,4一二甲基苯胺，正己烷提取，酸、碱反复液一液分配净化。用七氟 丁酸醉将2.4一二甲基苯胺衍生成2,4一二甲基苯七氟丁酸胺，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测 定，外标法定量。 3试荆 111222333 除注明外，使用试剂一般为分析纯，水为蒸馏水 3.1正己烷:优级纯 3.2 七氟丁酸醉. 3.3碳酸氢钠溶液:饱和水溶液。 3.4 X氧化钠溶液:10 mol/L和1. 0 mol/L氢氧化钠水溶液。 3.5盐酸溶液:。.1 mol/L和2. 0 mol/L的盐酸水溶液 3.6 2.4一二甲基苯胺(含量)9s.%标准溶液:用正己烷将2,4一二甲基苯胺标准品配成1.00 mg/m工一的 标准储备溶液，根据需要用正己烷配成适当浓度的标准工作溶液 3了无水硫酸钠:650℃干燥4h，放密闭容器中备用。 3.8双甲眯标准品:纯度)99000 3.9双甲眯标准溶液:准确称取适量的双甲眯标准品，用正己烷配制成浓度为1. 000 mg/mL的标准储 备液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液 4仪器和设备 4.1气相色谱仪 配电子捕获检测器。 4.2组织捣碎机。 4,3移液管:5 ml, 4.4全玻璃回流装置 4.5微量进样器:10 pL, 4. 6具塞离心管(20 mL)，具塞比色管(20 ml)，刻度分液漏斗(125 mL?, 4.7恒温水浴。 中华人民共和国卫生部1998一叫一20批准 1999一01一01实施 CB/T 17329-1999 5 分析步骤 水解、提取、净化 ;.{。 水果，蔬菜类食品 称取约2. 00创精确至。01 g)捣碎混匀的试样于10 mL锥形瓶中加入5 ML盐酸溶液 (2.0 mol/L)于混匀器上混匀，接好回流装置于120℃回流2h。冷却至室温后，将锥形瓶内的混合物移 至20 mL具塞离心管中.并用3X1 mL蒸馏水冲洗锥形瓶并人离心管中，于混匀器上混匀后加入3 ml, 氢氧化钠溶液(10 mol/L),混匀并冷却后，用3 X 3 mL的正己烷在混匀器上提取3次.每次于3 000 r: min离心2 min，将正己