巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析1剖析.pptVIP

5. 讨论 （ 1 ）化学计量关系： 1:1 （ 2 ）优点 : 操作简便、专属性强 （ 3 ）缺点 :a. 以浑浊指示终点难于观察 b. 温度影响大 c. 解决方法 : 以甲醇为溶剂 电位法指示终点 （ 4 ） Na 2 CO 3 的作用 ( 二 ) 溴量法 1. 原理 ＋ Br 2 ( 定量过量 ) 1 C 12 H 17 N 2 NaO 3 ～ 1 Br 2 司可巴比妥钠（ ChP ） 取本品 约 0.1g ，精密称定， 置 250ml 碘瓶中， 加水 l0ml ，振摇使溶解， 精密 加溴滴定液 (0.05mol/L)25m1 ，再加盐酸 5m1 ，立即密塞并 振摇 1min ，在暗处静置 15min 后，注意微开瓶塞， 加碘化钾试液 l0ml ，立即密塞，摇匀后用硫代 硫酸钠滴定液 (0.1mol/L) 滴定， 至近终点时 ，加 淀粉指示液，继续滴定至 蓝色消失， 并将滴定 结果用空白试验校正。每 lml 溴滴定液 (0.05mol/L) 相当于 13.01mg 的 C 12 H 17 N 2 NaO 3 。 2. 测定方法 3. 讨论 （ 1 ）化学计量关系： 1:1 （ 2 ）密塞目的 （ 3 ）为何在近终点时加指示剂 （ 4 ）空白试验校正 （三）酸碱滴定法 1. 原理 + + 2. 测定方法 （ 1 ）水－乙醇混合溶剂 滴定剂：氢氧化钠 指示剂：麝香草酚酞 终点颜色：淡蓝色 电位法指示终点 （ 2 ）胶束水溶液 －－－表面活性剂使巴比妥类药物的酸性增强 滴定剂：氢氧化钠 溶剂：有机表面活性剂：溴化十六烷基三甲基苄铵 指示剂：麝香草酚酞 电位法指示终点 （ 3 ）非水溶液 －－－巴比妥类药物的酸性增强 有机溶剂：二甲基甲酰铵、甲醇、丙酮等 滴定剂：甲醇钾（钠）、氢氧化四丁基铵 指示剂：麝香草酚蓝 电位法指示终点 （四）紫外分光光度法 1. 原理 巴比妥类药物在 碱性 介质中电离为具有紫外吸收的结构 2. 特点 （ 1 ）专属性强，灵敏度高 （ 2 ）用于巴比妥类药物原料及制剂的含量测定 （ 3 ）体内药物的检测 3. 测定方法 （ 1 ）直接紫外分光光度法 A 直接测 溶解 样品 ? ? ? ? a. 根据样品溶液的 pH 值，选用对应的 ? max b. 采用对照品法，计算药物含量 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取 适量（约相当于硫喷妥钠 0.25g ），置 500ml 量瓶 中，加水稀释至刻度，摇匀，量取此溶液用 0.4% 氢 氧化钠溶液定量稀释制成每 1ml 中约含 5μg 的溶液； 另取 硫喷妥 对照品，加 0.4% 氢氧化钠溶液溶解并定 量稀释制成每 1ml 中约含 5μg 的溶液。照分光光度法， 在 304nm 波长处测定吸收度，根据每支的平均装量 计算。每 1mg 硫喷妥相当于 1.091mg 的 C 11 H 17 N 2 NaS 。 091 . 1 10 ) 3 ? ? ? ? ? D C A A mg － 对 对 样 硫喷妥钠（ c. 举例： (2) 提取分离后紫外分光光度法 －－－苯巴比妥钠【 USP(24) 】 样品 CHCl 3 提取 溶解 H + 水层×（含杂质） CHCl 3 液（含巴） pH7.2~7.5 缓冲液 水层× CHCl 3 液 NaOH 液 CHCl 3 液×（含杂质） 水层 － 将 pH 调节至适宜程度 选用相应的 ? max 测 A 可消除干扰物质对测定的影响 （五） HPLC RP-HPLC HPLC 测定苯巴比妥片的含量（ ChP ） 六、体内药物分析 ? RP-HPLC 同时测定血清中巴比妥类的浓度 ? GC-MS 同时测定人体液中巴比妥药物 ? HPCE 法测定体内尿液中巴比妥和苯巴比妥 两种药物 ? LC-MS 联用技术监测巴比妥类药物 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 .ppt#26. 幻灯片 26 苯巴比妥 第二节 苯并二氮卓类药物的分析 一、基本结构与主要化学