第九章 食品中限量元素的测定.pptVIP

GB/T 5009.12 《食品中铅的测定》 1. 石墨炉原子吸收光谱法 2. 氢化物原子荧光光谱法 3. 火焰原子吸收光谱法 4. 二硫腙比色法 5. 单扫描极谱法 2 、锌的测定（ Zn ） GB 5009.14 — 2003 锌用在电镀、造纸、机械和自来水的制造等工业 中应用，镀锌厂的废水，采用镀锌铁的容器包 装食品，特别是酸性饮料，易沾有锌。 金属锌本身无害。 锌化合物可引起急性肠炎、肾损害，特别是 氯化锌 3-5g 可导致死亡。 （ 1 ）双硫腙比色法 用二硫腙分别提取 2 次 用二硫腙提取 1 次 原理：在 pH 4.5-5.0, 锌离子与双硫腙生成红色络 合物，此络合物溶于 CCl 4 ，其它金属离子靠加入 硫代硫酸钠、盐酸羟胺溶液和 pH 值的控制。 ? 仪器：分光光度计 520nm 处测定吸光度 ? 要领： （ 1 ）锌标准曲线重现性差，平行作 1-2 份标准锌 ，以进行校正。 （ 2 ）硫代硫酸钠不能任意增加，因为它也是络 合物。 （ 3 ）本法灵敏度较高，必须严格控制 pH 值， 同时所用水应为无锌水，经阴、阳离子交换树 脂纯化。器皿也先用硝酸溶液洗涤，然后再用 无离子水冲洗干净。 2 、原子吸收分光光度法 国标中第一法 样品处理后，导入原子吸收分光光度计中， 原子化后，吸收 213.8 nm 共振线，其吸收量与 Zn 量成正比。 锌标准溶液：精称金属锌（ 99.99% ），溶于 HCl 中。 3 、汞的测定 汞多用于电气仪器及设备、电解食盐、农药等等 。工业自动化越发展，汞的用量越大，环境污染 就越严重。污染严重的日本、瑞典 40ug/ 人 · 天 摄 入，其它国家 10 ug/ 人 · 天 ， FAO/WHO 规定 34 ug/ 人 · 天 ， 中国食品汞允许量（ mg/kg ） 粮食 0.02 禽肉蛋 0.05 水产 0.3 牛乳 0.01 蔬菜水果 0.01 植物油 0.05 汞挥发性强，气态汞被人呼吸进入肺部，大部分进入红血 球中；进入消化道；接触或皮肤吸收进入体内。 汞对中枢神经损害， 汞蒸汽中毒：兴奋亢进、易怒、健忘失眠。 汞急性中毒：恶心、呕吐、腹痛、肾损害、 死亡。 有机汞毒性更强，特别是甲基汞： 使人感官失调、视野缩小、头发损伤、各机 群间共济失调。 （ 1 ）比色法：（＞ 1 mg/kg ） 原理：双硫腙氯仿溶液与样品中汞离子在酸性条件下生 成双硫腙汞，在氯仿溶液中呈橙黄色，颜色深浅与汞离 子浓度成正比。 主要仪器： 消化装置：上带冷凝管的平底烧瓶。 721 型分光光度计 （ 2 ）测汞仪法（＜ 1 mg/kg ）又叫冷离子吸收 法现有 590 型测汞仪。 （ 3 ）甲基汞测定： 1 、薄层层析分离 2 、气相色谱法 另：分离测定痕量汞时要注意试剂、滤纸、橡皮管 上可能含有少量汞。 汞若洒在地上，应马上用吸尘器或用洗耳球吸除干 净，或用脱汞剂去除。 （ 1 ）硫磺粉 （ 2 ） 20tCl 2 溶液 （ 3 ）矿物油 + 含有粉末硫、碘的水→乳浊液 （ 4 ）盐酸酸化的 10%KMnO 4 溶液。 GB 5009.17 — 2003 《总汞及有机汞的测定》 1. 氢化物原子荧光光谱法 （双道原子荧光光度计） 2. 冷原子吸收光谱法 3. 二硫腙比色法 压力消解法 其他消化法 二、其他比色法测定锡、铜、铬的含量 选用比双硫腙专用性更强的螯合剂进行测定。 （一）锡的测定 除了工业污染外，罐头食品中镀锡马口铁有时被内 容物侵蚀，产生了溶锡现象，还有的因焊锡涂布 不牢而溶锡，有机锡毒性很大，如锡化氢 SnH 4 1 、 苯芴酮比色法 样品消化后，在酸性介质中， 4 价锡离子与苯芴 酮生成的橙红色胶体颗粒络合物，在动物胶存在 下不聚集，可比色定