溶解乙炔检验操作规程[文档推荐] .pdfVIP

XXXXXXXX公司 溶解乙炔检验操作规程 HAQT/JY-2016 编制： 审核： 批准： 2016 年 11 月 01 日发布 2017 年 01 月 01 日实施 目的：建立溶解乙炔检验操作规程，规范溶解乙炔产品检验。 范围： 适用于溶解乙炔产品检验操作。 职责： 质检科负责本标准实施，化验员按本规程对溶解乙炔产品进行检验。 依据： GBT6819-2004溶解乙炔、 GB 11638-2011 溶解乙炔气瓶、 GB 13591-2009 溶解乙炔 气瓶充装规定、 GB 7144-1999 气瓶颜色标志 内容： 检验频次 每批产品均按本规程进行出厂前检验。 同一批产品首次取样检验不合格可进行复检，复检不合格判不合格。 检验样品数 每批产品 100 瓶以下 (含 100 瓶)部分，按 5%的比例采样；大于 100 瓶至 500 瓶(含 500 瓶 )部分，按 2%的比例采样； 500 瓶以上部分，按 5%的比例采样；每批产品采样的数量为 各段采样数量的和。 最低采样数量不少于 3 瓶。 抽样方式 溶解乙炔应以同时下排的气瓶为一批，静止 8h 后，以瓶为单位分段按比例采样 (若遇小数 则进为整数 )。 检验项目及技术要求 检验项目及技术要求 项目 技术要求 乙炔的体积分数 /% ≧ 98 磷化氢、硫化氢实验 硝酸银试纸不变色 净重 /Kg ～ 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T6682 的三级水 试样的准备 取充气后静止 8h 以上的气瓶， 在采样前放出乙炔气充装量的质量分数的 5%，在气温高于 28℃的地区，采样前可适当增加乙炔气释放量，但最多不应超出乙炔气充装量的质量分数 的 15%。 检验方法 乙块纯度的测定方法（溴法） 方法提要 乙炔被溴化钾的溴饱和溶液吸收，发生化学反应生成四澳乙烷，根据溴饱和溶液吸收后的 体积测定。 试剂 溴；溴化钾溶液： 300 g/L；溴化钾的溴饱和溶液 (吸收液 )：取适量溴化钾溶液，置于具塞 磨口玻璃瓶中，缓缓加人溴，并充分振摇，使之成饱和状态，静止一天后备用。当吸收液 的吸收能力差时，须重新配制。 仪器 乙炔气体吸收管： 玻璃制，带刻度，容量为 50 ml，刻度为 100。其中 a～b 分刻度为； b～ d 分刻度为 1。仪器结构尺寸如下图所示。 1吸收液储存处； 2 旋塞； 3 吸收液（容量为 50ml ）； a—刻度 100 处； d 刻度 0 处； 4 旋塞； 5 式样入口 分析步骤 待测乙炔气瓶的气门与试样入口 5 连接，打开旋塞 2 及旋塞 4 后 ，慢慢打开气门，用气 瓶的试样气置换吸收管 3 内的空气，然后采样，先关闭 2，顺次关闭 4 ，断开气源，迅速 转动 4 ，使吸收管内部压力与外界气压相平衡。将溴化钾的溴饱和溶液充满吸收液贮存处 1，吸收液液面距管口约 15 mm，慢慢转动 2，使吸收液缓缓流人 3，待 1 内的液体不再 进人 3 内时，吸收完毕，读取 3 内液面刻度，此数值即作为乙炔纯度。 检验结果表示 乙炔纯度的体积分数，数值以 %表示，以吸收管 3 内液面刻度读数为准。 取每瓶气的两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的体积分数之 差不大于 %。 磷化氮、硫化氮试验 方法提要 乙炔中的磷化氢、硫化氢杂质，与硝酸银溶液发生化学反应，生成的磷化银、硫化银分别 显黄色、棕黑色，以此显色定性检出磷化氢、硫化氢。 试剂和材料 硝酸银溶液 :100 g/L；实验室用定性滤纸。 分析步骤 将硝酸银溶液滤纸湿润的情况下