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附件4
光子相关光谱法粒度分析仪颗粒平均粒径示值误差的
测量结果的不确定度评定示例
概述
1.1 测量方法:ISO013321:1996(E)颗粒粒径的分析--光子相关光谱法。
1.2 环境条件:温度(20~25)?C,相对湿度?85%。
1.3 被测对象:光子相关光谱法粒度分析仪
1.4 测量过程:将已知标准值为102±3nm的乳胶球颗粒度标准物质以适当的浓度分散于液体介质中,一单色连续的激光束照射到此悬浮液,被颗粒散射的光在90o被检测器记录,并传送到相关器。累计分析法依据散射光强度自相关函数的衰减率计算给出平均粒径。6次测量所得示值的算术平均值与标准物质标准值的差值就是仪器的示值误差。
1.5 评定结果的使用:在符合上述条件下的测量,一般可直接使用本不确定度的评定结果。
数学模型:
式中:
d——平均粒径的示值误差。
——平均粒径示值的算术平均值
——标准物质的粒径值
输入量的标准不确定度分项的评定
3.1输入量的标准不确定度的评定
输入量的不确定度主要来源于标准物质定值的不确定度,可根据标准物质证书给出的不确定度采用B类评定方法进行评定。假设为均匀分布,包含因子,输入量的不确定度为:
3.2输入量的标准不确定度的评定
输入量的不确定度主要由测量方法、测量不重复性等来源,采用A类评定,可通过连续测量得到。
我们在重复性条件下对一台仪器连续测量6次,计算单次测量的平均值和标准偏差为:
选择10台仪器,分别测量并计算平均粒径的测量标准偏差,按下式合成样本标准偏差:
在实际测量过程中,以重复性条件下6次测量的算术平均值作为测量结果,因此为:
测量与数据如下:
表1:平均粒径的测量结果与计算(单位:nm)
j
i
1
2
3
4
5
6
7
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1
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2
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3
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103
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105
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105
5
103
104
105
105
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105
104
104
103
106
6
102
105
103
102
101
104
104
105
104
106
103
104
104
104
104
105
104
105
103
106
0.41
1.05
1.03
1.38
1.63
0.75
0.52
0.52
0.82
0.84
104
0.968
0.395
4、合成标准不确定度的评定
4.1 灵敏系数
根据数学模型:
可得灵敏系数:
4.2 标准不确定度汇总表
标准不确定度
不确定度来源
测量方法、测量不重复性引入的不确定度分项
1
0.395 nm
标准物质引入的不确定度分项
-1
1.73 nm
4.2 合成标准不确定度的计算
上述分项彼此独立不相关,光子相关光谱法对平均粒径测量结果的标准不确定度为:
5、扩展不确定度的评定
取置信概率p=95%,包含因子,扩展不确定度为:
6、测量不确定的报告与表示
颗粒粒径测量结果的扩展不确定度为:
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