电位滴定仪操作以与维护.pptVIP

方法建立过程 编辑【滴定】信息： 选择【计算】，显示参数，输入相应计算公式。 方法建立过程 编辑【滴定】信息： 选择【报告】，无打印机，选择否→【确定】。 选择【保存】，储存新方法。 样品测定过程 a 在主屏幕选择建立好的方法，输入“样品数量”、“样品大小”等参数，点击【开始】，开始测定滴定度。 b 将盛有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上，并按【确定】键确认，开始滴定。滴定完成后，在打印机上输出报告。 c 实验结束后，按【退出】再按【shut down】关机，关闭电源，用纯水或去离子水冲洗电极，滴定台，按规定保存电极并妥善放置。清洁仪器和台面，并填写使用记录。 结果查看面板 样品测定过程 注意事项 1、 装入滴定液时，应注意管路和活塞中无气泡存在。 2、 滴定时，为使复合电极内外平衡，滴定时应注意将填液帽打开。当电极内充液下降后，应及时补充点击内充液。 3 、滴定时，加入的溶剂量应适量，一般控制总体积在60 mL左右。 4 、样品测试完成后，应按规定冲洗电极并保存，对于DGi111-SC电极应保存在3 mol/L氯化钾溶液中，对于DGi113-SC电极应保存在1 mol/L氯化锂乙醇溶液中，当发现溶液浑浊应及时更换。 维护保养 1 如果仪器要滴不同品种的样品时，原液路部分标准液要彻底清洗。 2 如有数字显示乱跳，一般是电源接地不良或周围有强电磁干扰。 3 在作pH测量或用玻璃电极进行滴定分析时，如数字飘移，很难稳定时，有可能电极老化需及时更换（玻璃电极寿命一般一年左右）。 4 每次使用完毕，立即清洁并悬挂标识，及时填写仪器使用记录。 5 用细软布擦拭设备表面，再用清洁布将设备擦干，设备应该光亮整洁，没有污迹。 常见问题分析 滴定管中为什么会存在有气泡？ 滴定管中存在有气泡这通常是由滴定剂中 所溶解的气体如CO2 SO2或O2造成的 。 滴定管中有气泡无法排除，怎么办？ 1．滴定剂在使用前应有个脱气过程，如放置在超声波水浴中脱气。 2．将滴定管吸入较多空气，倾斜滴定管，用大气泡将小气泡带出。 3．将滴定瓶提升至与滴定管一样的高度。 1.试剂 基准试剂不适用,不纯,潮湿,不均匀,无质量保证,受空气污染 2.滴定剂 滴定剂不纯，已分解，受污染，见光易分解，pH或离子浓度不正确，浓度太高或太低，温度变化太大。 3.样品 样品量不合适，天平称量不精确，空气湿度太高或太低。天平受污染，滴定容器向天平转移时的温度变化，样品不均匀，取样方式不正确，副反应。混合不均匀，没有溶解。 4.容器 滴定容器受污染，不避光，大小不合适等等。 常见问题分析 滴定可能引起误差的原因 ?5.管路 馈液管连接不紧密，滴定管体受污染，活塞漏液，滴定头漏液，导管系统内有气泡，管路不畅通，三通阀漏液。 ?6.溶剂 ?溶剂不纯，需要做空白试验，溶解能力差，不稳定，pH环境或离子浓度不适合。 7.电极 测定传感器类型不对,测量单位不对，电极受污染,接口松动，电缆不通，滴定头和电极安装不当，电极响应时间过长，在下一次滴定前电极及搅拌器清洗不充分 8.方法参数 方法参数不合适 常见问题分析 滴定可能引起误差的原因 * Thank You For Your Attention！ 谢谢观看！ 2020 部 门： 3909 培 训 人： 孙维彬 电位滴定仪的原理、操作以及维护 1 一：定义及特点 二：电位滴定仪基本原理 三：电位滴定仪使用 五：常见问题分析 一： 四：电位滴定仪维护保养 基本流程 电位滴定法 ： 根据滴定过程中指示电极电位的突越来滴定终点的一种滴定分析方法。 在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量通过消耗滴定剂的量来计算。 具有下述特点： （1）准确度高，相对误差可低至 0.2％． （2）可用于没有合适指示剂或浑浊有色溶液的滴定。 （3）用于非水溶液的滴定。 （4）能用于快速自动滴定，并适用于微量分析。 定义以及特点 电极的种类 1、酸碱滴定 指示电极：pH玻璃电极 参比电极：甘汞电极 2、氧化还原滴定 指示电极： 一般为铂电极 参比电极：甘汞电极 3、沉淀滴定 指示电极：根据不同的沉淀反应来采用不同的指示电极.如