4 EDTA标准溶液的配制标定及水中钙镁离子含量的测定.docVIP

EDTA标准溶液配制标定及水中钙镁离子含量的测定 一．实验目的 1. 掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点； 2. 掌握标定EDTA的基本原理及方法； 3. 了解缓冲溶液的应用； 4. 了解水的硬度测定意义和常用硬度表示方法； 5. 掌握EDTA法测定水的硬度的原理、方法和计算； 6. 掌握络合滴定指示剂的应用，了解金属指示剂的特点； 7. 熟练掌握吸管和容量瓶的基本操作。 二．实验原理 乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物，故常用作配位滴定的标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差，如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。常见用纯金属锌作基准物标定EDTA，可以用铬黑T作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH = 10进行标定。也可用钙指示剂、二甲酚橙作指示剂，用六亚甲基四胺调节酸度，在pH = 5~6进行标定。 本实验中采用CaCO3作为基准物，用HCl把CaCO3溶解制成钙标准溶液，用K-B指示剂（两种指示剂复配而成，可以使颜色变化更明显）指示滴定终点。在氨性缓冲溶液（pH = 10）中用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点。 滴定前 Ca2+ + In = CaIn 纯蓝色 酒红色 滴定开始 至终点前 Ca2+ + Y = CaY 终点时 CaIn + Y = CaY + In 酒红色 纯蓝色 水的硬度主要是指水中含有的钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。若水样中存在Fe3+、Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。 水的硬度常以氧化钙的量来表示。各国对水的硬度表示不同，我国沿用的硬度表示方法有两种：一种以度(°)计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO(即每升水中含10 mg CaO)，即1°=10 mg·L–1 CaO；另一种以CaO mmol·L–1表示。 在与标定EDTA标准溶液相同的实验条件下，用已知准确浓度的EDTA溶液滴定水样,计算水样中Ca2+，Mg2+的总含量。如需分别得到Ca含量和Mg含量，可以用同等分的水样调节pH = 12-13，使镁离子沉淀下来再去同样滴定出Ca含量，两者差减即可得到Mg含量。 三．仪器与试剂 仪器：酸式滴定管(50 mL)。台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25 mL)、容量瓶(250 mL)、烧杯、试剂瓶、量筒(100 mL)、表面皿。 试剂：乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O，S, AR，Mr = 372.24)；CaCO3(S,AR) Mr = 100.09；K-B指示剂；1:1的盐酸(V:V)；1:1氨水；NH3·H2O–NH4C1缓冲溶液(pH≈10，称取固体氯化铵67 g，溶于少量水中，加浓氨水570 mL，用水稀释至 四．实验步骤 1. 0.01 mol·L–1 EDTA标准溶液的配制 称取1.8-2.0g分析纯的乙二胺四乙酸二钠溶于100 mL温水中，再加入400mL水，摇匀。如需久贮，最好贮存于聚乙烯塑料瓶中为佳。 2. 0.01mol/L CaCO3标准溶液的配制 准确称量0.26-0.30g CaCO3，置于50 ml烧杯中，慢慢滴加 1:1 HCl 5ml 使CaCO3完全溶解，定量转移到 250.0ml 容量瓶中，三次洗涤烧杯的水都要转入，最后定容到250.0ml。 3. EDTA溶液浓度的标定 准确量取25.00 ml钙标准溶液于锥形瓶中，加入10ml 氨性缓冲溶液，再加入3滴 K-B指示剂，用EDTA溶液(装在酸式滴定管中)滴定，滴定至溶液颜色由紫红色恰变为蓝绿色。至少平行测定三次，至相对平均偏差小于0.2%为止。 4. 水样中Ca2+ 、Mg2+总量的测定 移取25.00ml（精确）人工水样于250ml容量瓶中，定容后，再移取上述稀释水样25.00ml，加5ml NH3?H2O-NH4Cl缓冲溶液，再加3D K-B混合指示剂