汽车和发动机排气中甲醛和甲醇的采样、测定方法.pdfVIP

附 录 A （规范性附录） 汽车和发动机排气中甲醛和甲醇的采样方法 A.1 适用范围 A.1.1 本附录规定了燃用甲醇燃料的汽车和重型发动机排气中甲醛和甲醇的采样方法，包括采 样系统、方法、运输和保存，以及采样过程中的质量保证和控制等内容。 A.1.2 本附录适用于轻型或者重型汽车在底盘测功机上运行，或者发动机在全流排放试验台架 上进行排放实验时，汽车或发动机排气经定容稀释系统（CVS ）稀释后，一部分稀释排气进入 采样气袋中，在采样气袋中或者稀释通道中采集稀释排气中的甲醛和甲醇。 A.2 采样 A.2.1 样品采集系统 A.2.1.1 样品采集系统由恒流气体采样器、采样导管、填充柱采样管等组成。 A.2.1.2 恒流气体采样器的流量在0 ~5000 mL/min范围内可调，流量稳定。当用填充柱采样管调 节气体流速并使用一级流量计（如一级皂膜流量计）校准流量时，应满足前后两次流量误差小 于±5 ％的要求。 A.2.1.3 采样导管应使用经过处理的聚四氟乙烯管或者硅橡胶管。采样导管的进气口固定在采样 气袋的出口，以适当的方式从气袋引出，不可破坏采样系统整体的密封性。采样导管的出气口 与采样气袋外的填充柱采样管连接，填充柱采样管末端与恒流气体采样器连接；也可以在稀释 通道中直接采集稀释排气。 A.2.1.4 应保证整个样品采集系统的气密性，不应漏气。 A.2.1.5 填充柱采样管应符合附录B和附录C 中的相应规定。 A.2.2 样品采集过程 A.2.2.1 使用符合本标准规定的固相吸附剂填充柱采样管采集排气中的甲醛和甲醇，采样可选取 在图A.1所示的A点或B点进行（A点对应CVS系统各组集气袋，B点对应CVS系统稀释通道内采 样），然后将填充柱采样管两端分别安装在样品采集系统上，使用恒流气体采样器进行样品采 集。 图A. 1 甲醛或者甲醇排放取样示意图 A.2.2.2 应使用两根采样管串联连接采样，分析结果为上、下游采样管吸附量之和。在后续分析 中，如果下游采样管中测得甲醛或者甲醇吸附量大于上游吸附管吸附量的5.0%，则试验结果无 4 效，需要调整采样流量，重新进行试验。 A.2.2.3 使用填充柱采样管采集甲醛时，推荐采样流量500 mL/min ~ 1000 mL/min，采样时间15 min ~30min ，准确记录采样体积，修正后的总采样体积不低于15L 。 A.2.2.4 使用填充柱采样管采集甲醇时，推荐采样流量100 mL/min ~500 mL/min ，采样时间15 min ~90min，准确记录采样体积，修正后的总采样体积不低于9L 。 A.2.3 样品的运输和保存 应使用密封帽将采样管管口封闭，并用铝箔将采样管包严，室温条件下保存与运输，保存 时间不超过30天。 A.3 分析 A.3.1 排气中甲醛的测定采用固相吸附／高效液相色谱法，按本标准附录B 的规定进行。 A.3.2 排气中甲醇的测定采用固相吸附／顶空—色谱质谱联用法，按本标准附录C 的规定进行。 A.4 质量保证和控制 A.4.1 仪器要求 采样、分析中使用的仪器设备应符合国家有关标准的技术要求，及时校准和标定，通过计 量检定并在有效期内。 A.4.2 气密性检查 采样前应对采样系统气密性进行检查，不应漏气。 A.4.3 流量校准 每次采样前要用一级流量计 （如一级皂膜流量计）在采样负载条件下校准采样系统的采样 流量。 A.4.4 现场空白检验 每次采样时应至少留有2个采样管作为空白，并同其他采样管一样对待，作为采样过程中的 现场空白，采样结束后和其它采样管一并送交分析实验室。样品分析时测定现场空白值，并与 校准曲线的零浓度值进行比较。若异常，则这批样品作废。 A.4.5 平行样检验 平行采样（不少于2个平行样），测定值之差与算术平均值比较的相对偏差不应超过20% 。 A.4.6 采样体积校正 在计算浓度时，应按以下公式将采样体积换算成标准状态下的体积： × × 0