卤素含量的滴定分析报告方法.pdf

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实用标准文档 卤素含量的测定 实验方法 : 电位滴定法 1.试剂 :(1) 乙醇─苯混合溶液 (10:1) (2) 硝酸银标准溶液 0.05N ( 需标定 ) 2. 仪器 : 电位差计、银电极、甘汞电极 ( 玻璃电极 ) 3.基本原理 :( 略 ) 注 : 由能斯特公式导出 电位滴定法是一种测量滴定反应过程中电位变化的方法 ,当滴定反应达到等 当点时 ,待测物质浓度突变 ,使指示电极的电位产生突跃 ,故可确定终点。 4. 硝酸银标准溶液的配制 : 用万分之一天平称量 8.494g 硝酸银 ,后溶解至 1 L容量瓶中 (0.05N) 。 5.基准氯化钠标准溶液的配制 : 用减量法称量氯化钠 ( 优级纯 ) 至坩锅中 , 在 550 ℃下烘烤 2 个小时左右 ,降至室 温 ,转至称量瓶中称量 ,取 50ml 小烧瓶 ,将氯化钠慢慢 (分几次 ) 向小烧杯中倒 ,称重 1.64g, 溶解后转移至 1 L容量瓶中。 (1ml=0.001g 氯) 6.铬酸钾 (2%) 溶液配制 : 称取 2g 铬酸钾配成 2% 的水溶液。 7.标定硝酸银 : 吸取 10ml 溶液于 250ml 锥形瓶中 , 以铬酸银溶液为指示剂 , 用硝酸银溶液滴定至淡黄色为终点。 按下式计算系数 C : C=0.01/V (g/ml). 8. 实验步骤: 准确称量试样 ( 约 1g) 若为焊剂则移取已知比重的试液 1ml, 配制成 200ml 溶液于 500ml 烧杯中 ,接好电极 , 开动电磁搅拌 ,用 0.05N 硝酸银溶液滴定 ,记录消耗的硝酸银溶液体积 (ml) 和相应 的电极电位 (mv). 全部实验需进行空白试验。 Cl%=C(V-V0)/m x100% Br- 的检验 采用试剂 :AgNO3 、HNO3 溶液 ,Cl2 水 操作步骤和反应现象 : 滴加 AgNO3 溶液生成浅黄色沉淀 ,沉淀不溶于稀 HNO3; 滴加 Cl2 水振荡后加几滴汽油 , 油层红棕色 有关的离子方程式 : Ag++Br- =AgBr ↓ Cl2+ 2Br- =2Cl-+Br2 文案大全 实用标准文档 第六章 沉淀滴定法 第一节 概述 【学习要点 】 掌握沉淀滴定法对沉淀反应的要求; 了解银量法的特点、 滴定方式和测 定对象。 沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。虽然沉淀反应很多, 但是能用于滴定分析的沉淀反应必须符合下列几个条件: 1.沉淀反应必须迅速,并按一定的化学计量关系进行。 2 .生成的沉淀应具有恒定的组成,而且溶解度必须很小。 3.有确定化学计量点的简单方法。 4 .沉淀的吸附现象不影响滴定终点的确定。 由于上述条件的限制, 能用于沉淀滴定法的反应并不多, 目前有实用价值的 主要是形成难溶性银盐的反应,例如: + - Ag +Cl =AgCl ↓ (白色) + Ag +SCN=AgSCN ↓(白色) 这种利用生成难溶银盐反应进行沉淀滴定的方法称为银量法。 用银量法主要 - - - + - - 用于测定 Cl 、Br 、I 、Ag 、CN、SCN等离子及含卤素的有机化合物。 除银量法外,沉淀滴定法中还有利用其它沉淀反应的方法, 例如:K4 [Fe (CN) 2+ + 6] 与 Zn 、四苯硼酸钠与

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