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重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量
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实验报告 姓名 班级
教师 成绩
重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量
实验目的
学习用酸分解铁矿石的方法
学习重铬酸钾法测定铁的原理与方法
实验原理
本实验采用TiCl3-K2Cr2O7,试样用浓HCl溶解,先用还原性较强的SnCl2还原大部分Fe3+,然后用Na2WO4为指示剂,用还原性较弱的TiCl3还原剩余的Fe3+,过量的一滴TiCl3立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物,使溶液呈蓝色,然后用少量K2Cr2O7溶液将过量TiCl3氧化,并使钨蓝被氧化而消失。随后,以二苯胺磺酸钠作为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定试液中Fe2+,便测得铁含量。
仪器和试剂
滴定管,锥形瓶,分析天平
0.1000mol/L K2Cr2O7,浓HCl溶液,二苯胺磺酸钠溶液,1:1硫酸-磷酸混合酸,100g/L SnCl2溶液(现用现配),15 g/L TiCl3溶液,100g/L Na2WO
实验步骤
平行称取0.1000g铁矿样两份分别于150mL锥形瓶中,加少量水润湿,加浓HCl溶液20mL,盖上瓷坩埚盖(反盖),加热至微沸,待矿样溶解(约30min,黑色样渣几乎消失),用少量水冲洗瓷坩埚盖。
趁热加入SnCl2(仅先做一份样),至浅黄色。
加入硫酸-磷酸混合酸15mL,Na2WO4溶6-8滴,逐滴滴加TiCl3溶液,并不断摇动,至刚出现蓝色,再多加1-2滴。用K2Cr2O7溶液滴定至蓝色退去(约2-3滴),加入50mL煮沸的冷蒸馏水,摇匀。
5-6滴二苯胺磺酸钠,迅速用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+至溶液呈紫色,此时即为滴定终点。
再加热另一份试样,以下操作从实验步骤2开始继续进行。
实验数据及结果
项
项
目
编
号
1
2
称样重(克)G
消耗/mL
滴定前读数
滴定后读数
消耗体积值
Fe%
Fe%
数据处理
已知=0.1000mol/L
铁含量计算
Fe=m Fe /G×100%=n Fe M Fe /G×100%=10-3M Fe /G×100%
简答题
1. 还原时,为什么要使用两种还原剂?可否只使用一种?
二苯胺磺酸钠指示剂的用量对测定有无影响?
讨论:
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