正溴丁烷的制备综述.ppt

正溴丁烷的制备 2 ．掌握通过共沸蒸馏提取粗产物、液体有机物的洗涤、干 燥、蒸馏等基本操作。 二、反应式 + NaBr + H 2 SO 4 n-C 4 H 9 Br + NaHSO 4 + H 2 O n-C 4 H 9 OH CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH + H + CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 _ O + H 2 Br - S N 2 CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 Br + H 2 O 一、实验目的 1 ．理解从醇制取卤代烃的原理及方法。 机理： CH 3 CH 2 CH=CH 2 + H 2 O H + n-C 4 H 9 OH (CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 ) 2 O + H 2 O n-C 4 H 9 OH H + 副反应： Name Mw. Stat e D M.p ℃ B.p ℃ n D 25 Solubility H 2 O EtO H Et 2 O 等 1- 丁醇 74.12 col lq 0.8098 20 4 -89.53 117.2 1.3993 20 9 15 ∞ ∞, s(bz) 1- 溴丁 烷 137.0 lq 1.2758 20 8 -112.4 101.6 ； 18.8 80 1.4401 20 0.06 18 ∞ ∞ 丁醚 130.2 lq 0.7689 20 4 -95.3 142 ； 47 24 1.3992 20 <0.05 ∞ ∞ 1- 丁烯 56.12 col gas 0.5951 20 4 lq -185.4 -6.3 1.3962 20 i vs vs 三、相关物质的物理常数： 四、实验装置图： 直火加热 吸收碱液勿取太 多，浪费！ 正好接触液面！ 五、产物纯化过程： 混合物 蒸出液 残留物（弃） HBr ,H 2 O n-C 4 H 9 Br n-C 4 H 9 OH (n-C 4 H 9 ) 2 O 弃水层 浓 H 2 SO 4 洗涤 有机层 硫酸层（醇和醚生成盐，弃） n- C 4 H 9 Br H 2 SO 4 ( 少） 去酸、醇 水洗 Na 2 CO 3 aq 洗 除酸 H 2 O 洗 除碱 无水 CaCl 2 干燥 除水 蒸馏 n-C 4 H 9 Br(99-103 ℃） 若产物卤代烷沸点高， 无法蒸馏，此步可省 略！ 共沸蒸馏 * 六、液体有机物的干燥剂： 液体有机物含有水分，在蒸馏前通常要先行干燥以除去水 分；这样可以使液体沸点以前的馏分 ( 前馏分 ) 大大减少；有时 也是为了破坏某些液体有机物与水生成的共沸混合物。 有些反应须在绝对无水条件下进行，所用的原料及溶剂要 干燥。 1. 目的： 2. 干燥剂方法及干燥原理： 分为物理法和化学法除水。 （ 1 ）物理法： 常见的有分子筛； 吸附： 多水硅铝酸盐晶体，晶体内部有许多 孔径大小均一的孔道和孔穴，它允许小的分子“躲”进 去。例如， 4A 型分子筛直径约为 4.2? ，能吸附直径小于 4? 的分子。 5A 型直径为 5? ( 水分子的直径为 3? ，最小 的有机分子 CH 4 的直径为 4.9?) 。吸附水分子后的分子筛 可经加热至 350 ℃以上进行解吸后重新使用。 分馏： 共沸蒸馏： 如 苯 / 水 * 、环己烷 / 水等体系。 沸点不同。 蒸馏出苯的同时，会携 带水一起蒸出；沸点 69.4 ℃。 （ 2 ）化学法： 以干燥剂来进行去水； 分为两类： a 、能与水可逆地结合生成水合物； 如 氯化钙、硫酸镁等； b 、与水发生不可逆的化学反应； 如 金属钠、五氧化二磷。 目前实验室中应用最广泛。 下面以无水硫酸镁为例讨论这类可逆干燥剂的作用。 MgSO 4 + H 2 O MgSO 4 · H 2 O 0.13kPa MgSO 4 · H 2 O + H 2 O MgSO 4 · 2H 2 O 0.27kPa MgSO 4 · 2H 2 O + 2H 2 O