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北京同步辐射装置EXAFS谱分析讲习班，2011年12月7－8日，北京 北京同步辐射装置EXAFS谱分析讲习班，2011年12月7－8日，北京 软X射线XAFS实验方法 王嘉鸥 北京同步辐射装置 北京，2011.12.7 北京，2011.12.7 主要内容 软x射线XAFS简介 实验技术与实验方法实验过程与注意事项 软x射线XAFS简介 软x射线XAFS简介 软x射线：波长大于0.5nm，即能量低于约2000eV的x射线。 软x射线XAFS简介 软x射线XAFS简介 Co离子的化学环境发生变化 硫化物的价态改变时，跳边位置发生移动（chemical shift） 软x射线XAFS简介 在软x射线波段（100~2000eV），吸收谱研究工作主要集中 在： 1、C、N、O等轻元素的K 边； C的K边~280eV N的K边~390eV O的K边~530eV 2、钛、钒、铁、锰等过渡族元素的L 边； 过渡族金属的L边大部分在400~1000eV 3、部分镧系稀土元素的M边； 大部分集中在100eV附近 实验技术与实验方法 光和物质相互作用： 自由电子 自由电子 声子  光电子  Laue反射 入射X射线 透射 非弹性 荧光 散射 弹性散射 Bragg衍射 Total Electron Yield 全电子产额（TEY Total Electron Yield 吸收过程 光电效应 荧光 Auger X射线吸收： E E0 填充K壳层空穴： 光电子 辐射或无辐射跃迁 （E-E0） 荧光光子：K?，K ? KLL Auger过程 M K壳层空穴 L壳层空穴 2L壳层空穴 KLL Auger电子 LMM Auger过程 荧光光子：L 2M壳层空穴 LMM Auger电子 NLMM  弹性和非弹性散射 NKLL 二次电子 北京同步辐射装置EXAFS谱分析讲习班，2011年12月7－8日，北京 真空环境＜10 真空环境 ＜10-6Pa X射线 微弱电流信号放大 样品 简单 信噪比高 具有一定的表面分析能力优点 缺点： 超高真空环境 ：软x射线的空气吸收严重 样品必须导电 ：电子被激发，导致表面电荷累积 有效穿透深度浅 ：电子逃逸深度有限 北京同步辐射装置EXAFS谱分析讲习班，2011年12月7－8日，北京 实验过程与注意事项 实验过程与注意事项 北京同步辐射4B9B光束线 光电子能谱与软x射线吸收谱研究光子能量 15~1000eV 连续可调光斑尺寸~2×0.5mm2 北京同步辐射4B7B光束线 软x射线吸收谱研究与计量测量研究光子能量 50~1700eV 连续可调光斑尺寸~1×0.1mm2 能量分辨＜0.2eV TEY与PFY（荧光模式)   薄膜样品的原位生长与测量 支持同步辐射兼用模式  支持同步辐射兼用模式  北京同步辐射装置EXAFS谱分析讲习班，2011年12月7－8日，北京 北京同步辐射装置EXAFS谱分析讲习班，2011年12月7－8日，北京 北京同步辐射装置EXAFS谱分析讲习班，2011年12月7－8日，北京 实验过程与注意事项 *目前改造中。。。。。。 VG实验过程与注意事项 VG 五维真空样品架 ：可原位加热或降温微弱电流信号：keithley 五维真空样品架 ：可原位加热或降温 PLD薄膜生长并原位电子结构测量 UHV超高真空测试腔体：本底真空优于10-8Pa 真空退火、Ar+刻蚀等真空表面处理等。。。 北京同步辐射装置EXAFS谱分析讲习班，2011年12月7－8日，北京 北京同步辐射装置EXAFS谱分析讲习班，2011年12月7－8日，北京 实验过程与注意事项 第一步 样品准备 导电胶带 粉末样品 滴定在Si片 单晶样品 固定在样品托上 薄膜样品 固定在样品托上注意事项： 1、表面电阻小于M? （经验摸索）  样品托 固定在样品托上 2、粉末样品小心处理，对真空系统会带来破坏 3、薄膜衬底是否导电，需要特殊处理 实验过程与注意事项 第二步 样品进真空 此过程通常为实验站人员协助完成。 快速进样室  测量室 注意事项： 1、挥发性样品很难得到较高真空度 2、小心谨慎，不推荐后半夜进行 实验过程与注意事项 第三步 样品测试 北京同步辐射装置EXAFS谱分析讲习班，2011年12月7－8日，北京选择光栅 扫描白光调整样品位置 北京同步辐射装置EXAFS谱分析讲习班，2011年12月7－8日，北京 实验过程与注意事项 第三步 样品测试 选择入射x射线能量范围 扫描能量步长 采点数 驻留时间  输入参数开始采谱 采谱结束后， 自动存储数据 北京同步辐射装置EXAFS谱分析讲习班，2011年12月7－8日，北京 北京同步辐射装置EXAFS谱分析讲习班，2011年12月7－8日，北